[發(fā)明專利]一種Biphephos的結晶溶劑化物和非溶劑化結晶形式及其制備方法和應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111277265.2
• 申請日: 2021-10-29
• 公開（公告）號: CN113845547A
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 馮保林;史會兵;晏耀宗;趙德明;張鳳岐;王耀偉;欒波
• 申請（專利權）人: 山東京博石油化工有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;B01J31/22;C07C45/50;C07C47/02
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁

1.一種6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的乙腈結晶溶劑化物，其特征在于，其X-射線粉末衍射圖在2θ位置有衍射峰，所述2θ選自以下的至少五個：

7.44±0.20°，8.10±0.20°，11.00±0.20°，11.44±0.20°，11.78±0.20°，13.14±0.20°，16.88±0.20°，18.74±0.20°，22.50±0.20°，26.02±0.20°。

2.根據(jù)權利要求1所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的乙腈結晶溶劑化物，其特征在于，其DSC曲線中，86～87℃具有去溶劑化吸熱峰，187～188℃具有熔融峰。

3.一種6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的甲苯結晶溶劑化物，其特征在于，其X-射線粉末衍射圖在2θ位置有衍射峰，所述2θ選自以下的至少五個：

7.45±0.20°，8.02±0.20°，10.72±0.20°，15.06±0.20°，16.46±0.20°，16.76±0.20°，17.54±0.20°，18.92±0.20°，21.00±0.20°，24.98±0.20°。

4.根據(jù)權利要求3所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的甲苯結晶溶劑化物，其特征在于，其DSC曲線中，122～123℃具有去溶劑化吸熱峰，186～187℃具有熔融峰。

5.一種6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的非溶劑結晶化物，其特征在于，其X-射線粉末衍射圖在2θ位置有衍射峰，所述2θ選自以下的至少五個：

7.16±0.20°，8.26±0.20°，9.46±0.20°，10.54±0.20°，10.88±0.20°，14.39±0.20°，15.16±0.20°，16.68±0.20°，19.55±0.20°，22.46±0.20°。

6.根據(jù)權利要求5所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的非溶劑結晶化物，其特征在于，其DSC曲線中，182～183℃具有熔融峰。

7.一種組合物，其特征在于，包括權利要求1～2任一項所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的乙腈溶劑化物、權利要求3～4任一項所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的甲苯溶劑化物、權利要求5～6任一項所述的6,6'-[(3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-聯(lián)苯]-2,2'-二基)雙(氧基)]雙二苯并[d,f][1,3,2]-二氧雜磷雜庚英的非溶劑結晶化物中的一種或多種，所述乙腈溶劑化物、甲苯溶劑化物和非溶劑結晶化物的總量占所述組合物總重量的75％以上，優(yōu)選為85％以上，更優(yōu)選為90％以上，進一步優(yōu)選為95％以上。