[發(fā)明專利]一種百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法

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• 申請日: 2021-10-27
• 公開（公告）號: CN114002349A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王振宇;沙海洋;王佩;劉慶;王晴
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇新河農(nóng)用化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 趙穎

1.一種百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法包括：

配制六氯苯-十氯聯(lián)苯標準工作溶液和百菌清樣品溶液；

用氣相色譜及質(zhì)譜對所述六氯苯-十氯聯(lián)苯標準工作溶液和百菌清樣品溶液進行分離和檢測，其中，所述氣相色譜采用DB-5ms毛細管柱并以分流進樣的方式進行，所述氣相色譜中進樣分流比為(5～10):1；

根據(jù)所述氣相色譜及質(zhì)譜的檢測結(jié)果得到六氯苯標準曲線和十氯聯(lián)苯標準曲線，結(jié)合所述六氯苯標準曲線和十氯聯(lián)苯標準曲線得到所述百菌清樣品溶液中超痕量六氯苯和十氯聯(lián)苯的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的溫度控制方式采用程序升溫的方式；

優(yōu)選地，所述程序升溫包括一階升溫和二階升溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述程序升溫的柱初始溫度為135℃～145℃；

優(yōu)選地，所述程序升溫的柱初始溫度保持時間為0.5min～1.5min；

優(yōu)選地，所述程序升溫的一階升溫速率為35℃/min～45℃/min；

優(yōu)選地，所述程序升溫的一階終點溫度為235℃～245℃；

優(yōu)選地，所述程序升溫的二階升溫速率為15℃/min～25℃/min；

優(yōu)選地，所述程序升溫的終柱溫為300℃～320℃；

優(yōu)選地，所述程序升溫的終柱溫保持時間為2min～3min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的載氣為氦氣；

優(yōu)選地，所述氦氣的流速0.8mL/min～1.2mL/min；

優(yōu)選地，所述氣相色譜的進樣口溫度為280℃～300℃；

優(yōu)選地，所述氣相色譜的進樣量為0.5μL～1.5μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任一項所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的電離方式為電子轟擊電離；

優(yōu)選地，所述電子轟擊電離的電離能量為60eV～80eV；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的GC-MSD接口溫度為280℃～320℃；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的離子源溫度為220℃～240℃；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的四級桿溫度為140℃～160℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)譜的倍增器電壓為自動調(diào)諧值；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的溶劑延遲時間為2.0min～3.0min；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的檢測器關(guān)閉時間為六氯苯保留時間后的0.12min～0.25min；

優(yōu)選地，所述質(zhì)譜的質(zhì)譜掃描方式為選擇離子監(jiān)測模式。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述六氯苯的開始檢測時間為2.0min～3.0min，六氯苯的定量離子的質(zhì)荷比為286，六氯苯的第一定性離子的質(zhì)荷比為284，六氯苯的第二定性離子的質(zhì)荷比為288；

優(yōu)選地，所述十氯聯(lián)苯的開始檢測時間為6.0min～7.0min，十氯聯(lián)苯的定量離子的質(zhì)荷比為498，十氯聯(lián)苯的第一定性離子的質(zhì)荷比為496，十氯聯(lián)苯的第二定性離子的質(zhì)荷比為500。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項所述的百菌清中六氯苯和十氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述六氯苯-十氯聯(lián)苯標準工作溶液中六氯苯的濃度為0.001μg/mL～0.05μg/mL；

優(yōu)選地，所述六氯苯-十氯聯(lián)苯標準工作溶液中十氯聯(lián)苯的濃度為0.001μg/mL～0.05μg/mL；

優(yōu)選地，所述六氯苯-十氯聯(lián)苯標準工作溶液的溶劑為二甲苯。