[發(fā)明專利]一種紫外線吸收劑的制備方法和產(chǎn)品及其應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111254776.2
• 申請日: 2021-10-27
• 公開（公告）號: CN113896737A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田佳龍;于文慧;陳雨潔;祁珍明;王春霞;馬志鵬;高大偉;賈高鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07D513/04
• 分類號: C07D513/04;D06M13/355;D06M101/06
• 代理公司: 南京禹為知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

本發(fā)明公開了一種紫外線吸收劑的制備方法和產(chǎn)品及其應用，采用檸檬酸與L?半胱氨酸反應生成的吡啶酮二酸制成紫外線吸收劑對棉織物進行整理，由于吡啶酮類化合物的穩(wěn)定性，很難與其他反應物直接發(fā)生反應或直接整理上織物，本發(fā)明采用低溫冰浴的方式添加氯化亞砜，使得吡啶酮二酸中的羧基反應形成酰氯，再在酰氯的基礎(chǔ)上添加丙烯酸羥乙酯來獲得可以在織物上進行整理的吡啶酮類紫外線吸收劑，經(jīng)過整理的織物的抗紫外線性能，整理后的棉織物對UVA與UVB的屏蔽率分別達到98.41％與98.55％，UPF值65.15，整理后織物具有抗紫外線性能，經(jīng)過紫外線吸收劑整理后的織物抗紫外性能有明顯增強。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種紫外線吸收劑的制備方法和產(chǎn)品及其應用。

背景技術(shù)

紫外線自發(fā)現(xiàn)之初，就引起了人們的極大關(guān)注，適當?shù)淖贤饩€輻射對人體有益處，但是過多的照射紫外線就會損傷人體，影響健康。紡織品作為阻攔紫外線輻射的第一道防線，預防過量紫外線照射，將原先抗紫外性能差的紡織品進行抗紫外線整理顯得尤為重要。

織物的抗紫外方法主要為提高對光線的散射和折射的屏蔽法和提高對紫外線的吸收法兩類。常見的紫外線吸收劑分為二苯甲酮類、水楊酸類、苯并三唑類、三嗪類和有機鎳類。其中有機鎳類主要用于生產(chǎn)紫外線猝滅劑，在一定條件下可與部分纖維反應形成螯合物，但因為有顏色而導致使用受限且其對紫外線的吸收能力也不是很高，故較少使用有機的紫外線吸收劑。

吡啶酮類紫外線吸收劑是一種新型高效的有機熒光化合物，對紫外線有著很強吸收能力，其制備過程簡單，成本低廉，環(huán)保無毒等優(yōu)點，在醫(yī)學、有機染料、熒光材料及太陽能電池等領(lǐng)域有著廣泛應用。

由于吡啶酮類化合物在紫外線輻射區(qū)有著強烈的吸收能力，但是由于吡啶酮類化合物的低溶解性，與其他基質(zhì)相容性較差等問題，讓其在抗紫外線功能材料整理方面的實際應用受到相當大的制約。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述和/或現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種紫外線吸收劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種紫外線吸收劑的制備方法，包括，

將檸檬酸與L-半胱氨酸混合，加入蒸餾水充分攪拌，蒸發(fā)制得濃溶液后，在130～140℃條件下反應，溶液由無色轉(zhuǎn)為黃色并轉(zhuǎn)為深黃色；

反應完成后，將反應產(chǎn)物冷卻至室溫后，加入蒸餾水，放入超聲波清洗器將反應產(chǎn)物的深黃色固體振蕩為粉末，減壓過濾兩次，離心分離，將離心完成的產(chǎn)物真空干燥，即得吡啶酮二酸；

將吡啶酮二酸溶于二甲基甲酰胺，低溫下攪拌并通入氮氣，充分溶解，溶液體系顏色顯深黃色后，加入氯化亞砜，低溫下攪拌反應1～2h后，室溫條件下攪拌反應1～2h，溶液為深黃色且略帶有青色，制得氯化吡啶酮二酸酰；

將氯化吡啶酮二酸酰降溫至-10～-8℃，加入丙烯酸羥乙酯和三乙胺，反應1～2h，將溫度升至5～6℃，攪拌30～40min后，升高溫度至45～50℃，攪拌3～4h，觀察反應完成的溶液，溶液內(nèi)有沉淀生成，減壓過濾，取濾液；

將濾液加入等比例的蒸餾水，沉淀析出，減壓過濾沉淀，將所得的濾液使用乙酸乙酯進行萃取，靜置分層，取上層產(chǎn)物，連續(xù)萃取三次，將萃取完成的產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，即得所述紫外線吸收劑。

作為本發(fā)明所述紫外線吸收劑的制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將檸檬酸與L-半胱氨酸混合，其中，檸檬酸與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1。