[發明專利]一種紫外線吸收劑的制備方法和產品及其應用

在審

• 申請號: 202111254776.2
• 申請日: 2021-10-27
• 公開（公告）號: CN113896737A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 田佳龍;于文慧;陳雨潔;祁珍明;王春霞;馬志鵬;高大偉;賈高鵬
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07D513/04
• 分類號: C07D513/04;D06M13/355;D06M101/06
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

1.一種紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：包括，

將檸檬酸與L-半胱氨酸混合，加入蒸餾水充分攪拌，蒸發制得濃溶液后，在130～140℃條件下反應，溶液由無色轉為黃色并轉為深黃色；

反應完成后，將反應產物冷卻至室溫后，加入蒸餾水，放入超聲波清洗器將反應產物的深黃色固體振蕩為粉末，減壓過濾兩次，離心分離，將離心完成的產物真空干燥，即得吡啶酮二酸；

將吡啶酮二酸溶于二甲基甲酰胺，低溫下攪拌并通入氮氣，充分溶解，溶液體系顏色顯深黃色后，加入氯化亞砜，低溫下攪拌反應1～2h后，室溫條件下攪拌反應1～2h，溶液為深黃色且略帶有青色，制得氯化吡啶酮二酸酰；

將氯化吡啶酮二酸酰降溫至-10～-8℃，加入丙烯酸羥乙酯和三乙胺，反應1～2h，將溫度升至5～6℃，攪拌30～40min后，升高溫度至45～50℃，攪拌3～4h，觀察反應完成的溶液，溶液內有沉淀生成，減壓過濾，取濾液；

將濾液加入等比例的蒸餾水，沉淀析出，減壓過濾沉淀，將所得的濾液使用乙酸乙酯進行萃取，靜置分層，取上層產物，連續萃取三次，將萃取完成的產物旋轉蒸發，即得所述紫外線吸收劑。

2.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述將檸檬酸與L-半胱氨酸混合，其中，檸檬酸與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1。

3.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述蒸發制得濃溶液，其中，蒸發溫度為80℃，蒸發時間2～3h。

4.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述在130～140℃條件下反應，其中，反應時間為12～14h。

5.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述將離心完成的產物真空干燥，其中，干燥溫度為80℃，干燥時間為24h。

6.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述將吡啶酮二酸溶于二甲基甲酰胺，其中，吡啶酮二酸與二甲基甲酰胺以mmol：ml計為20:40。

7.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：所述低溫下攪拌并通入氮氣，其中，溫度為0℃。

8.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：氯化亞砜與吡啶酮二酸的摩爾比為1:1。

9.如權利要求1所述紫外線吸收劑的制備方法，其特征在于：氯化吡啶酮二酸酰、丙烯酸羥乙酯和三乙胺的摩爾比為1：2：2。

10.權利要求1～9中任一所述紫外線吸收劑的制備方法制得的產品作為織物整理劑中的應用。