[發(fā)明專利]一種雙核鎘配合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111249975.4
• 申請日: 2021-10-26
• 公開（公告）號: CN113845535B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛佳偉;朱敏;吳宇;徐嘉麒;田華;丁勁松;李銘;王美娜;朱海
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院;成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發(fā)明屬于合成化合物技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種雙核鎘配合物，本發(fā)明以取代苯酚和N,N?二(3?氨丙基)?2?吡啶甲胺為原料，以大配位數(shù)的鉛離子為模板，進(jìn)行配位縮合反應(yīng)得到了鉛配合物；將鉛配合物和硫酸鎘混合，將配合物中的鉛離子置換，得到了雙核鎘配合物，置換出來的鉛離子形成硫酸鉛沉淀，便于后續(xù)的過濾分離。本發(fā)明提供的制備方法簡單，核心步驟為配位縮合反應(yīng)和置換反應(yīng)，能高效的制備得到目標(biāo)配合物。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明制備的雙核鎘配合物和一氧化氮能形成穩(wěn)定的復(fù)合物，檢測限低，可用于制備一氧化氮熒光探針產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成化合物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種雙核鎘配合物及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

一氧化氮廣泛分布于生物體內(nèi)各組織中，特別是神經(jīng)組織中，是一種新型生物信使分子。一氧化氮是一種極不穩(wěn)定的生物自由基，分子小結(jié)構(gòu)簡單，常溫下為氣體，微溶于水具有脂溶性，可快速透過生物膜擴(kuò)散。一氧化氮生物半衰期只有3～5s，其生成依賴于一氧化氮合成酶，并在心、腦血管調(diào)節(jié)、神經(jīng)、免疫調(diào)節(jié)等方面有著十分重要的生物學(xué)作用，因此受到人們的普遍重視。在空氣中一氧化氮會(huì)很快轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸a(chǎn)生刺激作用，產(chǎn)生的氮氧化物會(huì)造成呼吸道刺激，損害呼吸道；人體處于過量的氮氧化物環(huán)境中，會(huì)出現(xiàn)胸悶、呼吸窘迫、紫紺等癥狀，一氧化氮濃度高可致高鐵血紅蛋白血癥。在進(jìn)行檢查時(shí)，一氧化氮的檢測是一項(xiàng)重要的檢測項(xiàng)目，但是由于其半衰期短和快速擴(kuò)散的特性，檢測結(jié)果會(huì)出現(xiàn)偏差。所以如何完成對一氧化氮的檢測，成為了當(dāng)下研究的熱點(diǎn)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供克服現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種雙核鎘配合物及其制備方法和應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種雙核鎘配合物，具有如下所示結(jié)構(gòu)：

所述R為甲基、甲氧基、F、Cl或Br。

本發(fā)明提供了所述雙核鎘配合物的制備方法，包含下列步驟：

(1)將取代苯酚、乙酸鉛和無水乙醇混合，得到混合溶液；

(2)將混合溶液和N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液混合后進(jìn)行配位縮合反應(yīng)，得到鉛配合物；

(3)將鉛配合物和硫酸鎘的無水甲醇溶液混合后進(jìn)行置換反應(yīng)，即得所述雙核鎘配合物；

所述取代苯酚為2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚、2,6-二甲酰基-4-甲氧基苯酚、2,6-二甲酰基-4-氟苯酚、2,6-二甲酰基-4-氯苯酚或2,6-二甲酰基-4-溴苯酚。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中取代苯酚和乙酸鉛的摩爾比為0.4～0.6：0.4～0.6；

所述取代苯酚和無水乙醇的摩爾體積比為0.4～0.6mmol：10～20mL。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中混合的方式為攪拌，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200～400rpm，所述攪拌的時(shí)間為1.8～2.2h。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺和步驟(1)中取代苯酚的摩爾比為0.4～0.6：0.4～0.6；

所述N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺和N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液的摩爾體積比為0.4～0.6mmol：8～12mL。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中混合的方式為將N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液滴加進(jìn)混合溶液中；

所述滴加的速率為2～4滴/秒。

作為優(yōu)選，所述步驟(2)中配位縮合反應(yīng)的時(shí)間為2.5～3.5h。