[發明專利]一種雙核鎘配合物及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 202111249975.4 | 申請日: | 2021-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN113845535B | 公開(公告)日: | 2022-03-08 |
| 發明(設計)人: | 毛佳偉;朱敏;吳宇;徐嘉麒;田華;丁勁松;李銘;王美娜;朱海 | 申請(專利權)人: | 四川省產品質量監督檢驗檢測院;成都產品質量檢驗研究院有限責任公司 |
| 主分類號: | C07F3/08 | 分類號: | C07F3/08;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
| 地址: | 610100*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雙核鎘 配合 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種雙核鎘配合物,其特征在于,具有如下所示結構:
所述R為甲基、甲氧基、F、Cl或Br。
2.權利要求1所述雙核鎘配合物的制備方法,其特征在于,包含下列步驟:
(1)將取代苯酚、乙酸鉛和無水乙醇混合,得到混合溶液;
(2)將混合溶液和N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液混合后進行配位縮合反應,得到鉛配合物;
(3)將鉛配合物和硫酸鎘的無水甲醇溶液混合后進行置換反應,即得所述雙核鎘配合物;
所述取代苯酚為2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚、2,6-二甲酰基-4-甲氧基苯酚、2,6-二甲酰基-4-氟苯酚、2,6-二甲酰基-4-氯苯酚或2,6-二甲酰基-4-溴苯酚。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中取代苯酚和乙酸鉛的摩爾比為0.4~0.6:0.4~0.6;
所述取代苯酚和無水乙醇的摩爾體積比為0.4~0.6mmol:10~20mL。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中混合的方式為攪拌,所述攪拌的轉速為200~400rpm,所述攪拌的時間為1.8~2.2h。
5.如權利要求2~4任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺和步驟(1)中取代苯酚的摩爾比為0.4~0.6:0.4~0.6;
所述N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺和N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液的摩爾體積比為0.4~0.6mmol:8~12mL。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中混合的方式為將N,N-二(3-氨丙基)-2-吡啶甲胺的無水乙醇溶液滴加進混合溶液中;
所述滴加的速率為2~4滴/秒。
7.如權利要求2或6所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中配位縮合反應的時間為2.5~3.5h。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中硫酸鎘和步驟(1)中取代苯酚的摩爾比為0.15~0.184:0.4~0.6;
所述硫酸鎘和硫酸鎘的無水甲醇溶液的摩爾體積比為0.15~0.184mmol:10~20mL。
9.如權利要求2、3、4、6或8所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中混合的方式為將硫酸鎘的無水甲醇溶液滴加進鉛配合物中;
所述滴加的速率為2~4滴/秒;
所述置換反應的時間為3.5~4.5h。
10.權利要求1所述雙核鎘配合物在制備一氧化氮熒光探針產品中的應用。
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