[發明專利]一種硼氫化鈉的高效液相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 202111247524.7
• 申請日: 2021-10-26
• 公開（公告）號: CN113917038B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 宗婷;馬珍;陳伊杰;葉立文
• 申請（專利權）人: 常州合全藥業有限公司;泰興合全藥業有限公司;泰興合全生命科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 劉昌榮

1.一種硼氫化鈉的高效液相色譜檢測方法，其特征在于，所述方法的檢測有效物質為由硼氫化鈉與苯甲醛在四氫呋喃反應溶劑中、500w超聲波條件下反應3min制備的芐醇，所述方法采用如下色譜條件：

色譜柱采用C18色譜柱；

檢測器采用DAD檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B，所述流動相A是三氟乙酸的水溶液，水溶液中三氟乙酸的體積濃度為0.01%-0.1%；所述流動相B是三氟乙酸的乙腈溶液，乙腈溶液中三氟乙酸的體積濃度為0.01%-0.1%；

采用梯度洗脫，所述梯度洗脫程序按如下程序進行：流動相A+流動相B=100%，0-9.0min，流動相A保持體積百分比為80%；9.0-13.0min，流動相A的體積百分比由80%遞減至10%；13.0-13.1min，流動相A的體積百分比由10%遞增至80%；13.1-18min，流動相A保持體積百分比為80%；

供試品溶液的制備：精密稱取適量的樣品至一定容量的容量瓶中，添加適量四氫呋喃反應溶劑和適量的苯甲醛，在500w超聲波條件下使樣品中的硼氫化鈉與苯甲醛充分反應3min得到特定濃度的供試品溶液。

2.一種測定硼氫化鈉含量的高效液相測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）對照品溶液的制備：精密稱取適量的硼氫化鈉至一定容量的容量瓶中，添加適量四氫呋喃反應溶劑和適量的苯甲醛，在500w超聲波條件下使硼氫化鈉與苯甲醛充分反應3min生產硼氫化鈉衍生化物，之后向容量瓶內加入稀釋劑定容并搖勻，形成具備特定濃度的硼氫化鈉衍生化物儲備液；取適量所述硼氫化鈉衍生化物儲備液加入一定容量的容量瓶，再用稀釋劑定容并搖勻，得到具備特定濃度的硼氫化鈉衍生化物標準液；

2）供試品溶液的制備：精密稱取適量的樣品至一定容量的容量瓶中，添加適量四氫呋喃反應溶劑和適量的苯甲醛，在500w超聲波條件下使樣品中的硼氫化鈉與苯甲醛充分反應3min得到特定濃度的供試品溶液；

3）色譜條件：

色譜柱采用C18色譜柱；

檢測器采用DAD檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B，所述流動相A是三氟乙酸的水溶液，水溶液中三氟乙酸的體積濃度為0.01%-0.1%；所述流動相B是三氟乙酸的乙腈溶液，乙腈溶液中三氟乙酸的體積濃度為0.01%-0.1%；

采用梯度洗脫，所述梯度洗脫程序按如下程序進行：流動相A+流動相B=100%，0-9.0min，流動相A保持體積百分比為80%；9.0-13.0min，流動相A的體積百分比由80%遞減至10%；13.0-13.1min，流動相A的體積百分比由10%遞增至80%；13.1-18min，流動相A保持體積百分比為80%；

4）測試方法：采用外標法計算出供試品溶液中芐醇的含量。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述流動相A中，三氟乙酸的體積濃度為0.05%，所述流動相B中，三氟乙酸的體積濃度為0.05%。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為Waters?sunfire?C18，所述色譜柱的尺寸為150mm×4.6mm。

5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30-50℃。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，流速為0.8-1.5?mL/min。

7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述檢測器的檢測波長為248-270nm。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑為甲醇與水的混合溶液，其中甲醇與水的體積比為1∶1。

9.如權利要求2所述的方法，其特征在于，色譜條件中流速為1.0mL/min，檢測波長為258nm，柱溫為40℃，進樣量為5μL。