[發明專利]一種水分散性二硫化鉬的制備方法

有效

• 申請號: 202111232165.8
• 申請日: 2021-10-22
• 公開（公告）號: CN113860370B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 肖玉良;張宗勇;李德龍
• 申請（專利權）人: 山東第一醫科大學第二附屬醫院
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種水分散性二硫化鉬的制備方法。所述的水分散性二硫化鉬以二硫化鉬和硫酸軟骨素為原料，以甲酰胺為溶劑，加熱反應制得。本發明通過硫酸軟骨素對二硫化鉬的表面物理吸附進行改性，使所合成的材料更具有親水性，在水中達到更好的分散性，從而使二硫化鉬在醫藥方面得到更好的運用。本發明的制備方法簡單，原料簡單易得，方便推廣使用。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種水分散性二硫化鉬的制備方法。

背景技術

天然MoS₂是輝鉬礦的主要成分，為鉛灰色粉末狀，無毒，有強金屬光澤，一般不溶于水、堿、酸和有機溶劑，工業上常用來制備鉬酸鹽或鉬的氧化物。隨著納米材料科學的發展，納米二硫化鉬的研究受到了廣泛關注，但二硫化鉬的水分散性差，在一定程度上阻礙了其應用研究。公開號為CN109762369B的中國專利公開了一種水基高分散性納米二硫化鉬的制備方法，將鉬源和硫源以及含硫化合物混合，加入在有機溶劑和去離子水混溶的溶液中，反應得到巰基乙醇改性的二硫化鉬；然后在氮氣保護下依次加入甲苯、巰基乙醇改性后的納米二硫化鉬、有機錫、二異氰酸酯于容器中，混合均勻后滴加聚乙二醇在加熱條件下反應制備得到聚乙二醇改性的二硫化鉬，具有較好的水分散性，靜置10天未發現明顯沉淀，但反應中采用的有機錫、甲苯、二異氰酸酯對生物體有害，其中有機錫已被歐盟的REACH法案禁止使用。

發明內容

本發明目的是克服納米二硫化鉬水分散性差的特點，提供一種水分散性的納米二硫化鉬制備方法。

為了實現本發明的目的，本發明采用如下技術方案：

本發明所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，以二硫化鉬和硫酸軟骨素為原料，以甲酰胺為溶劑，加熱反應制得。

其具體步驟為：

(1-1)70-80℃攪拌條件下，使二硫化鉬分散在甲酰胺中，制成二硫化鉬甲酰胺溶液；使硫酸軟骨素溶解在甲酰胺中，制成硫酸軟骨素甲酰胺溶液；將二硫化鉬甲酰胺溶液滴加至硫酸軟骨素溶液中，使二硫化鉬與硫酸軟骨素的質量比為1：1～10，攪拌反應；

(1-2)反應結束后，將液體轉移至1000Da透析袋中透析，透析完成后，凍干，得到水分散性的納米二硫化鉬。

所述硫酸軟骨素選自豬硫酸軟骨素、牛硫酸軟骨素、鯊魚硫酸軟骨素、雞硫酸軟骨素、鴨硫酸軟骨素中的任一種或幾種。

所述二硫化鉬甲酰胺溶液的濃度為0.1～1.0mg/ml。

所述硫酸軟骨素溶液的濃度為5～10mg/ml。

二硫化鉬的甲酰胺溶液的滴加時間為1-5min。

所述二硫化鉬的制備方法為：

(2-1)將仲鉬酸銨粉末和蒸餾水加入反應容器中，加入濃氨水，攪拌、加熱至45-50℃溶解；向上述溶液中加入硫化銨水溶液，升溫至50～75℃，攪拌反應，反應結束后，冷卻至室溫并靜置結晶，抽濾，蒸餾水洗滌，無水乙醇洗滌，干燥，得針狀結晶；

(2-2)將上述結晶和乙二醇同時置入燒瓶內，在165～175℃的溫度下反應3～4h后靜置離心洗滌，分別用水、無水乙醇、丙酮洗滌，晾干得到黑色物質二硫化鉬。

所述仲鉬酸銨與濃氨水的質量體積比為1g/1-2ml；蒸餾水與濃氨水的體積比為3:1。

加入硫化銨水溶液反應時，以摩爾比計，S：Mo＝4～6：1。

所述硫化銨水溶液的質量分數為14％。