[發(fā)明專利]一種水分散性二硫化鉬的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111232165.8
• 申請日: 2021-10-22
• 公開（公告）號: CN113860370B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖玉良;張宗勇;李德龍
• 申請（專利權(quán)）人: 山東第一醫(yī)科大學(xué)第二附屬醫(yī)院
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，以二硫化鉬和硫酸軟骨素為原料，以甲酰胺為溶劑，加熱反應(yīng)制得；

其具體步驟為：

（1）70-80℃攪拌條件下，使二硫化鉬分散在甲酰胺中，制成二硫化鉬甲酰胺溶液；使硫酸軟骨素溶解在甲酰胺中，制成硫酸軟骨素甲酰胺溶液；將二硫化鉬甲酰胺溶液滴加至硫酸軟骨素溶液中，使二硫化鉬與硫酸軟骨素的質(zhì)量比為1：1~10，攪拌反應(yīng)；

（2）反應(yīng)結(jié)束后，將液體轉(zhuǎn)移至1000Da透析袋中透析，透析完成后，凍干，得到水分散性的納米二硫化鉬；

所述二硫化鉬甲酰胺溶液的濃度為0.1~1.0?mg/ml；

所述硫酸軟骨素溶液的濃度為5~10?mg/ml；

二硫化鉬的甲酰胺溶液的滴加時間為1-5min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，所述硫酸軟骨素選自豬硫酸軟骨素、牛硫酸軟骨素、鯊魚硫酸軟骨素、雞硫酸軟骨素、鴨硫酸軟骨素中的任一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：所述二硫化鉬的制備方法為：

（1）將仲鉬酸銨粉末和蒸餾水加入反應(yīng)容器中，加入濃氨水，攪拌、加熱至45-50℃溶解；向上述溶液中加入硫化銨水溶液，升溫至?50~75℃，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫并靜置結(jié)晶，抽濾，蒸餾水洗滌，無水乙醇洗滌，干燥，得針狀結(jié)晶；

（2）將上述結(jié)晶和乙二醇同時置入燒瓶內(nèi)，在?165~175℃的溫度下反應(yīng)?3~4?h后靜置離心洗滌，分別用水、無水乙醇、丙酮洗滌，晾干得到黑色物質(zhì)二硫化鉬。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，所述仲鉬酸銨與濃氨水的質(zhì)量體積比為1g/1-2ml；蒸餾水與濃氨水的體積比為3:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，加入硫化銨水溶液反應(yīng)時，以摩爾比計，S：Mo=4~6：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水分散性納米二硫化鉬的制備方法，其特征在于，所述硫化銨水溶液中硫的質(zhì)量百分含量為14%。