[發明專利]用于磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及其取樣方法

在審

• 申請號: 202111211492.5
• 申請日: 2021-10-18
• 公開（公告）號: CN113970467A
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 喬洋;朱顏;陳化冰;孫建;王陸平
• 申請（專利權）人: 蘇州南大光電材料有限公司;江蘇南大光電材料股份有限公司;全椒南大光電材料有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/62
• 代理公司: 北京云嘉湃富知識產權代理有限公司 11678
• 代理人: 鄭賽男

本發明公開一種磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及其取樣方法，通過該取樣裝置，對于磷烷砷烷等劇毒氣體中金屬離子，可以做到安全取樣，該裝置由氮氣置換吹掃裝置、調壓裝置、流量控制裝置、針閥、三級串聯的吸收裝置、及帶顏色指示功能的尾氣處理裝置組成，整套裝置在生物潔凈柜內運行，最大程度避免通風櫥內外界環境干擾，同時因砷烷磷烷劇毒、易燃易爆，EP級別潔凈面板、超高純氮氣及真空裝置是標準配置，同時針對該裝置進行壓力流量等安全性測試，首次實現磷烷砷烷等劇毒氣體金屬離子安全取樣操作。

技術領域

本發明涉及磷烷砷烷劇毒氣體處理技術領域，特別涉及用于磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及其取樣方法。

背景技術

6N5光電級高純磷烷砷烷中金屬離子作為深能級雜質在大功率激光器外延生長過程對器件性能有明顯影響，需要嚴格控制金屬離子含量，國外產品指標中重點監控了Ga、Pt、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pd、Sb、Se、Si、Sn、Zn、Ge等15種元素，但對金屬離子分析檢測方法一直處于保密。砷烷磷烷屬于劇毒、易燃易爆氣體，尤其對于磷烷爆炸極限1.3-98％，稍有不慎對于整個過程都是重大安全事故。同時砷烷磷烷水溶性極差且具有強還原性，而金屬離子的吸收通常借助弱酸溶液，采取過氧化氫的稀酸溶液對于整個體系的安全風險都超出可控范圍。因此，探索穩定的流速，緩慢的溶解，安全處理磷烷砷烷金屬離子取樣是技術難點，也是產品核心控制參數，為此，我們提出用于磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及其取樣方法。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了用于磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及其取樣方法，解決上述背景技術中存在的技術問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

本發明公開了一種磷烷砷烷劇毒氣體金屬離子的取樣系統及方法。該裝置由氮氣吹掃置換裝置、調壓裝置、流量控制裝置、針閥、三級串聯的吸收裝置、及帶顏色指示功能的尾氣處理裝置組成，整套裝置在生物潔凈柜內運行，最大程度避免通風櫥內外界環境干擾，通過該取樣裝置，對于磷烷砷烷等劇毒氣體中金屬離子，可以做到安全取樣。

本發明優選高純氮氣作為工藝吹掃置換氣體，優選的吹掃置換時間為吸收前15min和吸收后15min，能確保體系中溶解氧到ppm級別，磷烷砷烷不燃爆。

本發明優選的調壓裝置能夠滿足磷烷砷烷在0-1atm(表壓)準確調控，更有選為0.3-0.5atm進樣壓力。

本發明優選的流量控制裝置可以控制磷烷砷烷在10-100ml/min穩定流速，更優選為30-60ml/min，并可以準確計量。

本發明優選的流量控制裝置可以為熱式流量計或者科式流量計，不能采取浮子流量計。

本發明優選的吸附裝置為三級吸收裝置，能夠保證在優選的流速范圍內金屬離子完全吸收。針對磷烷中金屬離子檢測本發明優選的吸收液為2％的高純稀硝酸；針對砷烷中金屬離子檢測，本發明優選的吸收液為15％稀硝酸。

本發明優選的尾氣處理裝置為一種指示功能的尾氣處理裝置，當ppb級別磷烷砷烷出現穿透，顏色從天藍色變成黑色，顏色可采用指示燈顯示，尾氣處理裝置中采用現有的砷烷/磷烷監測報警儀。

(三)有益效果

在本專利中通過氮氣吹掃置換裝置、調壓裝置、質量流量控制裝置、針閥、三級串聯的吸收裝置、及帶顏色指示功能的尾氣處理裝置組成，控制砷烷磷烷以小流量通過稀酸體系，砷烷磷烷不考慮100％吸收，但磷烷砷烷中金屬離子最大程度溶于稀酸溶液，而未能反應的砷烷磷烷通過串聯的尾氣處理裝置吸收，是安全有效的取樣方式，也是在國內首次實現磷烷砷烷等劇毒、易燃易爆氣體金屬離子取樣。

附圖說明