[發(fā)明專利]一種二茂鐵提純裝置及提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111206719.7
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113788863A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 歐立杰;柳嘉;曾翼俊;徐成
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;B01D7/00;B01D53/18
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

本發(fā)明涉及二茂鐵生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種二茂鐵提純裝置及提純方法。本發(fā)明的二茂鐵提純裝置包括控壓閥，所述控壓閥依次連通有第一控溫加熱器、升華室、吸收瓶；所述升華室外套設(shè)有第二控溫加熱器。本發(fā)明利用所述裝置的二茂鐵提純方法包括以下步驟：稱取二茂鐵粗品加入所述升華室中，冷卻所述吸收瓶至?20～0℃；所述吸收瓶中加入吸收液；將穩(wěn)定不活潑氣體充入所述控壓閥，待二茂鐵粗品在所述升華室內(nèi)升華后，收集所述吸收液；回收所述吸收液中二茂鐵，烘干，即成。本發(fā)明利用穩(wěn)定不活潑氣體氣流對二茂鐵蒸汽流提供了一個額外動力，有效避免了升華物料堵塞管道的安全風險，同時可對二茂鐵進行重結(jié)晶精制，進一步提高了提純效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二茂鐵生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種二茂鐵提純裝置及提純方法。

背景技術(shù)

二茂鐵是一種具有芳香族性質(zhì)的有機過渡金屬化合物，其作為重要的有機化工原料和中間體，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、航天、節(jié)能、環(huán)保等領(lǐng)域。但經(jīng)合成反應(yīng)得到的二茂鐵粗產(chǎn)品往往無法達到產(chǎn)品應(yīng)用的純度要求，而產(chǎn)品純度的高低將直接影響產(chǎn)品的應(yīng)用及后續(xù)合成產(chǎn)品的質(zhì)量，故有必要對其進行提純精制。

目前二茂鐵的提純方法主要為升華法和水蒸氣蒸餾法，前者易堵塞管道而造成安全隱患，后者則易產(chǎn)生大量生產(chǎn)廢水且仍存在堵塞管道的安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種二茂鐵提純裝置及提純方法，以克服現(xiàn)有二茂鐵的提純工藝中，升華法、水蒸氣蒸餾法存在升華物料堵塞管道，進而導(dǎo)致安全隱患的技術(shù)問題，實現(xiàn)有效解決升華物料堵塞管道的技術(shù)目的。

為了解決上述技術(shù)問題，第一方面，本發(fā)明提供了一種二茂鐵提純裝置，包括控壓閥，所述控壓閥依次連通有第一控溫加熱器、升華室、吸收瓶；所述升華室外套設(shè)有第二控溫加熱器。

本發(fā)明的二茂鐵提純裝置簡單易操控，可使用氮氣流通過控壓閥為升華室內(nèi)升華的二茂鐵蒸汽流提供一個額外動力，使二茂鐵蒸汽能順利收集在吸收瓶中，有效避免了升華物料堵塞管道的安全風險。

作為本發(fā)明所述二茂鐵提純裝置的優(yōu)選實施方式，所述吸收瓶上套設(shè)有冷卻液夾層。

作為本發(fā)明所述二茂鐵提純裝置的優(yōu)選實施方式，所述第一控溫加熱器、第二控溫加熱器、升華室至少一種結(jié)構(gòu)上設(shè)有溫度計，用于監(jiān)控結(jié)構(gòu)的溫度。

作為本發(fā)明所述二茂鐵提純裝置的優(yōu)選實施方式，所述吸收瓶還依次連通有安全瓶和水洗瓶。所述安全瓶為空瓶，起防倒吸作用，即防止水洗瓶液體倒吸至吸收瓶。所述水洗瓶液體為純水，主要作用為洗脫尾氣中殘留的二茂鐵蒸汽。

另一方面，本發(fā)明還提供了一種利用所述裝置的二茂鐵提純方法，包括以下步驟：

(1)稱取二茂鐵粗品加入所述升華室中，所述吸收瓶中加入吸收液，冷卻所述吸收瓶至-20～0℃；

(2)將穩(wěn)定不活潑氣體充入所述控壓閥，待二茂鐵粗品在所述升華室內(nèi)升華后，收集所述吸收液；

(3)回收所述吸收液中二茂鐵，烘干，即成。

穩(wěn)定不活潑氣體為升華的二茂鐵蒸汽流提供動力，穩(wěn)定不活潑氣體具備高溫下穩(wěn)定，且與二茂鐵不發(fā)生副反應(yīng)的特點，故氮氣、氦氣、氬氣等穩(wěn)定不活潑氣體均可達到相同的效果，優(yōu)選的，所述穩(wěn)定不活潑氣體為氮氣，價格相對便宜。

作為本發(fā)明所述二茂鐵提純方法的優(yōu)選實施方式，在所述步驟(1)中，所述吸收液為乙醇、四氫呋喃、石油醚中的至少一種。

吸收液可及時吸收管道中遇冷凝華的二茂鐵固體，避免堵塞管道，同時也可對二茂鐵進行重結(jié)晶精制，進一步提純，故吸收液需對二茂鐵有較高的溶解度，石油醚、乙醇、四氫呋喃等溶劑均可達到同樣效果，由于乙醇溶解度稍弱于石油醚，沸點相對較高，四氫呋喃相對較為危險，故吸收液優(yōu)選石油醚。