[發(fā)明專利]一種二茂鐵提純裝置及提純方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111206719.7 | 申請(qǐng)日: | 2021-10-14 |
| 公開(公告)號(hào): | CN113788863A | 公開(公告)日: | 2021-12-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 歐立杰;柳嘉;曾翼俊;徐成 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07F17/02 | 分類號(hào): | C07F17/02;B01D7/00;B01D53/18 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人: | 顏希文;郝傳鑫 |
| 地址: | 511517 廣東省*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二茂鐵 提純 裝置 方法 | ||
1.一種二茂鐵提純裝置,其特征在于,該提純裝置包括控壓閥,所述控壓閥依次連通有第一控溫加熱器、升華室、吸收瓶;所述升華室外套設(shè)有第二控溫加熱器。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述二茂鐵提純裝置,其特征在于,所述吸收瓶上套設(shè)有冷卻液夾層。
3.依據(jù)權(quán)利要求1所述二茂鐵提純裝置,其特征在于,所述第一控溫加熱器、第二控溫加熱器、升華室中至少一種結(jié)構(gòu)上設(shè)有溫度計(jì)。
4.依據(jù)權(quán)利要求1所述二茂鐵提純裝置,其特征在于,所述吸收瓶還依次連通有安全瓶和水洗瓶。
5.一種利用權(quán)利要求1~4任一種所述裝置的二茂鐵提純方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)稱取二茂鐵粗品加入所述升華室中,所述吸收瓶中加入吸收液,冷卻所述吸收瓶至-20~0℃;
(2)將穩(wěn)定不活潑氣體充入所述控壓閥,待所述二茂鐵粗品在所述升華室內(nèi)升華后,收集所述吸收液;
(3)回收所述吸收液中二茂鐵,烘干,即成。
6.依據(jù)權(quán)利要求5所述的二茂鐵提純方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,所述吸收液為乙醇、四氫呋喃、石油醚中的至少一種。
7.依據(jù)權(quán)利要求5所述的二茂鐵提純方法,其特征在于,在所述步驟(1)中,將所述第一控溫加熱器或第二控溫加熱器的溫度控制為100~160℃。
8.依據(jù)權(quán)利要求5所述的二茂鐵提純方法,其特征在于,在所述步驟(2)中,所述控壓閥的壓力控制為0.5~0.9Mpa。
9.依據(jù)權(quán)利要求5所述的二茂鐵提純方法,其特征在于,在所述步驟(2)中,所述升華的時(shí)間控制為1.5~2.5h。
10.依據(jù)權(quán)利要求5所述的二茂鐵提純方法,其特征在于,在所述步驟(3)中,所述回收采用常壓蒸餾回收法;所述蒸餾溫度控制為60~70℃;所述烘干的溫度控制為70~80℃。
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