[發明專利]一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮元素含量的方法

在審

• 申請號: 202111204761.5
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號: CN113985000A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 梁鈧;高頌;龐曉輝;韋建環;丁妍
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N33/2022
• 分類號: G01N33/2022;G01N33/2025
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

本發明屬于合金痕量元素分析技術，公開了一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮含量的檢測方法，采用脈沖加熱程序升溫法，實現了粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的分離測定，同時實現了高溫合金粉末中氧氮元素總含量的準確測定。包括以下6個步驟：(1)空白試驗和空白扣除(2)分析樣品前儀器校準；(3)粉末中吸附態氧/氮與化合態氧/氮的分離；(4)吸附氧和化合氧的測定；(5)吸附氮和化合氮的測定；(6)總氧含量和總氮含量的計算。本發明方法提高了總氧和總氮測定結果的準確性和精密性，解決了增材制造用合金粉末中吸附氧/氮和化合氧/氮含量的測定難題。

技術領域

本發明屬于合金痕量元素分析技術，涉及一種測定合金粉末中氣體元素含量的方法，特別涉及一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮元素含量的方法。

背景技術

金屬材料增材制造(3D打印)相對于傳統的“減材制造”技術具有諸多優點，因此在航空發動機領域越來越受到航空發動機零部件設計及制造行業的關注。金屬粉末是增材制造最重要的原材料之一。相比塊材，粉末的比表面積大幅度增加，其對氣體的吸附量也相應大幅增加，同時粉末在使用過程中會與空氣接觸而發生變化。大多數粉末原材料的成本非常昂貴，但是在增材制造過程中粉末的利率用較低。在實際生產過程中，金屬粉末的粒徑越細，其利用率也相應增大。因此，為了提高金屬粉末的利用率，降低成本，增材制造用金屬粉末的粒徑通常在15μm-53μm之間，并且需要多次重復利用。但在重復使用過程中，金屬粉末會發生明顯的增氧現象，粉末的粒徑越細增氧越嚴重，這對粉末原材料及成品的質量和性能造成嚴重影響。

高溫合金粉末作為高溫合金增材制造的原材料，其特性直接影響粉末經過熱固結成型和熱加工后的塊體材料的組織特征，從而影響材料的服役性能。氣體元素對鑄件的機械性能有重要影響。因此，準確測定增材制造用高溫合金粉末中的氧和氮含量，并區分氧氮元素在粉末表面吸附態和化合態的分量意義重大，將為增材制造生產工藝的監控及改進、相關機理研究提供數據基礎。但是，目前現有增材制造用高溫合金粉末中氧和氮含量的分析方法均為套用塊狀樣品的分析方法，在實際分析中存在測定結果波動太大，不能準確測定增材制造用合金粉末中氧、氮含量的問題；同時現有的針對增材制造用高溫合金粉末中氧和氮元素的分析方法測定的含量為各元素的總含量，無法區分表面吸附量和化合量。

發明內容

鑒于現有技術的上述情況，本發明的目的是提供一種可以準確測定增材制造用高溫合金粉末中氧、氮總含量，同時可以測定粉末中吸附態氧/氮和化合態氧/氮分量的方法

本發明的一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮含量的檢測方法包括：石墨坩堝和助熔劑空白試驗和測量儀器校準；通過程序升溫脈沖加熱法，實現增材制造用高溫合金粉末中吸附態氧/氮和化合態氧/氮的分離；通過紅外檢測器測定吸附態氧和化合態氧含量，通過熱導檢測器測定吸附態氮和化合態氮含量；最后通過吸附態氧/氮含量和化合態氧/氮含量，得到增材制造用高溫合金粉末中總氧含量和總氮含量。

所述方法具體包括以下步驟：

步驟一、空白試驗：石墨坩堝空白試驗——按氧氮測定儀選定的工作條件，放置空坩堝測量氧和氮含量，扣除空白；鎳囊或鎳盒空白試驗——按氧氮測定儀選定的工作條件，測量鎳囊或鎳盒的氧和氮含量，得到鎳囊或鎳盒中氧和氮含量的測量值，扣除空白；

步驟二、測量儀器校準：分析樣品前，采用與粉末樣品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末樣品中氧、氮含量的標準物質校準測量儀器；