[發明專利]一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮元素含量的方法

在審

• 申請號: 202111204761.5
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號: CN113985000A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 梁鈧;高頌;龐曉輝;韋建環;丁妍
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N33/2022
• 分類號: G01N33/2022;G01N33/2025
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

1.一種測定增材制造用高溫合金粉末中氧氮含量的檢測方法，包括：石墨坩堝和囊狀或盒狀助熔劑空白試驗和測量儀器校準；通過程序升溫脈沖加熱法，實現增材制造用高溫合金粉末中吸附態氧/氮和化合態氧/氮的分離；通過紅外檢測器測定吸附態氧和化合態氧含量，通過熱導檢測器測定吸附態氮和化合態氮含量；最后通過吸附態氧/氮含量和化合態氧/氮含量，得到增材制造用高溫合金粉末中總氧含量和總氮含量。

2.按照權利要求1所述的方法，具體包括以下步驟：

步驟一、空白試驗：石墨坩堝空白試驗—按氧氮測定儀選定的工作條件，放置石墨坩堝測量氧和氮含量，扣除空白；囊狀或盒狀助熔劑空白試驗——按氧氮測定儀選定的工作條件，測量囊狀或盒狀助熔劑的氧和氮含量，得到囊狀或盒狀助熔劑中氧和氮含量的測量值，扣除空白；

步驟二、測量儀器校準：分析樣品前，采用與粉末樣品成分相同或相近，氧、氮含量接近粉末樣品中氧、氮含量的標準物質校準測量儀器；

步驟三、吸附態氧/氮的分離和測定：稱取一定質量的粉末樣品于囊狀或盒狀助熔劑中，先將粉末樣品在第一分析溫度下保持第一時間,粉末中的吸附氧和吸附氮分別以CO/CO₂和N₂的形式釋放；使粉末樣品釋放的氣體先通過銅催化劑，將其中的CO全部轉化成CO₂后，通過紅外檢測器分析其中的吸附氧含量；只去除經過紅外檢測器的氣體中的CO₂和H₂O后，通過熱導檢測器分析其中的吸附氮含量；

步驟四、化合態氧/氮的分離和測定：將粉末樣品在比第一分析溫度高的第二分析溫度下保持第二時間，粉末中的化合氧和化合氮分別以CO/CO₂和N₂的形式釋放；使粉末樣品釋放的氣體先通過銅催化劑，將其中的CO全部轉化成CO₂后，通過紅外檢測器分析其中的化合氧含量；只去除經過紅外檢測器的氣體中的CO₂和H₂O后，通過熱導檢測器分析其中的化合氮含量；

步驟五、總氧含量和總氮含量的計算：將吸附氧含量和化合氧含量相加，得到粉末樣品中的總氧含量；將吸附氮含量和化合氮含量相加，得到粉末樣品中的總氮含量。

3.按照權利要求2所述的方法，其中所述第一分析溫度為550℃～1200℃，所述第二分析溫度為1900℃～2300℃。

4.按照權利要求2或3所述的方法，其中所述第一時間為30s～45s，所述第二時間為80s～95s。

5.按照權利要求2所述的方法，其中所述石墨坩堝為套石墨坩堝，由高純石墨制成。

6.按照權利要求2所述的方法，其中所述囊狀或盒狀助熔劑為鎳囊或鎳盒。

7.按照權利要求6所述的方法，其中所述鎳囊或鎳盒為高純鎳囊或鎳盒，以1g計氧質量含量≤0.0010％，氮質量含量≤0.0002％。

8.按照權利要求2所述的方法，其中所述CO₂和H₂O的去除是通過堿石棉和無水高氯酸鎂實現的。

9.按照權利要求2所述的方法，其中所述粉末樣品質量為0.2～0.5g，當粉末樣品中氧含量或氮含量較高時，適當減少樣品質量，當粉末樣品中氧含量或氮含量較低時，適當增加樣品質量。