[發明專利]一種4-甲基-1-己烯鏈行走聚合反應合成高支化度聚烯烴的方法

在審

• 申請號: 202111202874.1
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號: CN113698515A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 王福周;王小月;徐國永;譚忱;陳敏;李佩;雷童;劉洪舉;趙銘
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08F110/14
• 分類號: C08F110/14;C08F4/70
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種4-甲基-1-己烯鏈行走聚合反應合成高支化度聚烯烴的方法，其特征在于：

以4-甲基-1-己烯作為聚合單體，在催化體系的存在下實現4-甲基-1-己烯的鏈行走聚合，獲得高支化度聚烯烴；

所述催化體系由主催化劑和助催化劑構成，其中主催化劑為二亞胺鎳(Ⅱ)配合物，助催化劑為改性甲基鋁氧烷或氯化二乙基鋁；

反應路線如下所示：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述催化體系中，主催化劑和助催化劑的摩爾比為1:50～1:1000。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述二亞胺鎳(Ⅱ)配合物的結構如下所示：

其中，R₁＝Ph、Me或H；R₂＝Ph或Me；R₃＝Me或Ph。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

R₁＝R₂＝Me、R₃＝Ph，或者R₁＝R₃＝Me、R₂＝Ph，或者R₁＝R₂＝Ph、R₃＝Me，或者R₁＝R₂＝R₃＝Me。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于包括如下步驟：

在N₂氛圍下，甲苯作為聚合反應溶劑，稱取單體4-甲基-1-己烯，通過注射器將甲苯和助催化劑依次加入反應管中，保持在設定的聚合溫度下，將混合物攪拌分散均勻，然后用注射器將含有主催化劑的甲苯溶液加入反應管中開始聚合，并記錄反應時間；聚合結束后用100mL 3％的HCl-MeOH溶液終止聚合反應，所得聚合物用甲醇充分洗滌，真空干燥。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：

聚合反應溫度為0～90℃，反應時間為0.25～8.00小時。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：

聚合反應體系中主催化劑用量為2～25μmol/L，單體4-甲基-1-己烯的濃度為0.20～3.0M。