[發明專利]一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法

有效

• 申請號: 202111197963.1
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113818033B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 馮宇;黃宗璽;葛朝平;高莉燕;李守鑫;俞章麗
• 申請（專利權）人: 誠達藥業股份有限公司
• 主分類號: C25B3/05
• 分類號: C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23;C25B1/02
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 王家蕾

1.一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，向未經分隔的電解槽中，依次加入如式(II)所示的鄰羥基苯胺類衍生物、電解質、添加劑和有機溶劑，隨后將電極的正極和負極分別插入到反應溶液中，通恒定電流1～200mA，在10～100℃下攪拌反應1～48小時，反應結束后，經柱層析分離，得到如式(I)所示的2-取代苯并惡唑衍生物；

其反應通式如下：

式(I)、(Ⅱ)中，R¹選自氫、烷基、烷氧基、鹵素、酯基、氰基；R²選自烷基、環烷基、芳基；X選自氧、氮原子；

所述添加劑為對甲苯磺酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、馬來酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、戊酸、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、硫酸氫鈉中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，電解質為四丁基四氟硼酸銨、四丁基六氟磷酸銨、四丁基碘化銨、四丁基溴化銨、四丁基高氯酸銨、碘化銨、碘化鉀、碘化鈉、中的任意一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，正極和負極分別選自鉑電極、鎳電極、鎂電極、網狀玻璃態碳電極、石墨氈電極中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，鄰羥基苯胺類衍生物和電解質的投料摩爾比為1:0.3～3。

5.根據權利要求4所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，鄰羥基苯胺類衍生物和電解質的投料摩爾比為1:0.5～1.5。

6.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、三氟乙醇、甲苯、氯苯、乙腈、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷中的任意一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，式(I)所述的鄰羥基苯胺類衍生物在反應體系中的濃度為0.02～1mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，式(I)所述的鄰羥基苯胺類衍生物在反應體系中的濃度為0.05～0.5mol/L。

9.根據權利要求1所述的一種2-取代苯并惡唑衍生物的電化學合成方法，其特征在于，所述電流為2～50mA，所述反應溫度為20～60℃。