[發明專利]三氟乙酸的制備方法

在審

• 申請號: 202111197866.2
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113816845A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 劉文杰;邢海軍;張晨;張馨心;金海梅;杜麗君;吳君毅
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司;常熟三愛富氟源新材料有限公司;上海華誼三愛富新材料有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/44;C07C53/18
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 朱黎明

公開了一種三氟乙酸的制備方法，包括：(i)提供反應系統，它包括：內部帶有反應器和篩板的固液分離槽；擠壓干燥器和耙式干燥器；篩板斜置于固液分離槽內，反應器位于固液分離槽上部；擠壓干燥器的一端置于固液分離槽內篩板低端上方另一端置于所述固液分離槽外并與耙式干燥器流體相連；(ii)將堿金屬三氟乙酸鹽溶液和強酸加入反應器；(iii)將反應混合物傾倒在篩板的高端處，使之向低端流動同時其液相經篩板過濾至固液分離槽下部，固相積聚在低端；(iv)開動擠壓干燥器，吸入積聚的固相并擠壓干燥后送至耙式干燥器干燥；(v)蒸餾液相，得到三氟乙酸產物。

技術領域

本發明涉及一種沉淀反應方法，用本發明方法可高效地進行沉淀反應，從而提高產物的制造效率、降低反應成本。本發明方法尤其適用于三氟乙酸的制備工藝。

背景技術

三氟乙酸(TFA)，其分子式為CF₃COOH，CAS號為76-05-1，沸點在72.4℃，是一種無色、與醋酸氣味相似的液體，而且具有極易吸潮和揮發的性質。不同于其他有機酸，三氟乙酸在氟離子引入后，受到具有吸電子性質的三氟甲基的影響使其成為一種具有強酸性的有機酸，同時成為一種氟化工領域中非常重要的中間體，被廣泛用于醫藥、農藥、燃料等化工領域。目前，國內外市場對其需求量不斷增加，因此三氟乙酸的生產工藝也亟需深入研究，不斷優化。

現有技術公開了多種三氟乙酸的制造方法，例如，“全氟羧酸的合成方法”(《有機氟工業》，2020年第4期)和“三氟乙酸的合成與應用研究”(《廣州化工》，2014年第42卷第20期)對三氟乙酸的合成方法進行了系統地總結，包括電化學氟化法、三氧化硫法、氧化法、全氟烷基亞磺酸鹽轉化法等其他方法，這些方法所用的原料不盡相同。

美國專利US2717871公開了一種以乙酰氯為原料，經電化學氟化生成相應的全氟乙酰氟，再依次經過堿水水解和濃硫酸酸化，最后通過精餾得到三氟乙酸。該方法雖然原料廉價，但是經過多步反應，反應轉化率較低，產品提純步驟繁瑣，而且通過電氟化得到全氟乙酰氟，能源消耗量較高。

中國專利CN 110872226 A公開了一種利用上游工藝產生的副產三氟乙酸鈉，與硫酸反應生成三氟乙酸和硫酸鈉混合物，然后把混合物輸送至萃取塔，通過加入乙醇進行萃取，最后再通過精餾塔精餾分離三氟乙酸產品。

已知三氟乙酸對人體有害，其“吸入、口服或經皮服吸收對身體有害。對眼睛、粘膜、呼吸道和皮膚有強烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支氣管的痙攣、炎癥、水腫，化學性肺炎、肺水腫而死亡。癥狀有燒灼感、咳嗽、喘息、氣短、喉炎、頭痛、惡心和嘔吐。可致皮膚灼傷”，因此在制造過程中盡量減少近距離人工介入是工藝方法的首選。

盡管現有技術提到多種三氟乙酸的制造方法，但是這些方法無論在自動化水平還是在工藝成本上均有進一步改進的余地。因此仍需要開發一種用于沉淀反應的方法，這種方法具有底成本和改進的自動化水平。

發明內容

本發明目的是針對上述現有工藝存在的問題，提供一種三氟乙酸的制備方法，這種方法具有高的自動化水平，能夠簡化工藝，降低成本，節能環保，提高產品品質。

因此，本發明的一個方面涉及一種三氟乙酸的制備方法，包括如下步驟：

(i)提供一種反應系統，它包括：

固液分離槽，該固液分離槽內部帶有反應器和篩板；

擠壓干燥器；和

耙式干燥器；

所述篩板斜置于所述固液分離槽內形成斜置篩板的高端和低端，并將固液分離槽分成上下兩部分，所述反應器位于所述固液分離槽的上部；

所述擠壓干燥器的一端置于所述固液分離槽內斜置篩板低端的上方并與固液分離槽的上部流體相連，另一端置于所述固液分離槽外并與耙式干燥器流體相連；