[發明專利]三氟乙酸的制備方法

在審

• 申請號: 202111197866.2
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113816845A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 劉文杰;邢海軍;張晨;張馨心;金海梅;杜麗君;吳君毅
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司;常熟三愛富氟源新材料有限公司;上海華誼三愛富新材料有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/44;C07C53/18
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 朱黎明

1.一種三氟乙酸的制備方法，包括如下步驟：

(i)提供一種反應系統，它包括：

固液分離槽，該固液分離槽內部帶有反應器和篩板；

擠壓干燥器；和

耙式干燥器；

所述篩板斜置于所述固液分離槽內形成斜置篩板的高端和低端，并將固液分離槽分成上下兩部分，所述反應器位于所述固液分離槽的上部；

所述擠壓干燥器的一端置于所述固液分離槽內斜置篩板低端的上方并與固液分離槽的上部流體相連，另一端置于所述固液分離槽外并與耙式干燥器流體相連；

(ii)將堿金屬三氟乙酸鹽的有機溶劑溶液和強酸加入所述反應器進行反應，形成含三氟乙酸和不溶性鹽固體的混合物；

(iii)將所述混合物傾倒在篩板的高端處，使之在重力作用下向低端流動，同時其液相經篩板過濾至固液分離槽下部，固相積聚在低端篩板上；

(iv)開動擠壓干燥器，將積聚在低端篩板上的固相吸入并擠壓干燥后送至耙式干燥器作進一步干燥；

(v)蒸餾篩板過濾得到的液相，得到三氟乙酸產物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于

所述反應器置于所述篩板的高端上方；

所述擠壓干燥器斜置，使之低端位于固液分離槽內，從而使擠壓出的液體能在重力的作用下流返固液分離槽。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應系統還包括與所述反應器流體相連的一個或多個原料罐，所述原料罐中的一個或多個通過計量泵與所述固液分離槽下部的液體產物輸出口流體相連；

所述固液分離槽還帶有氣體循環泵，所述氣體循環泵的進氣口位于篩板下方，出氣口位于篩板上方，以保證篩板下方壓力略低于上方。

4.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于所述反應系統還包括精餾塔釜，它與固液分離槽的下部液體產物輸出口流體相連，用于精餾收集的液體產物；

所述精餾釜帶有冷凝器，以冷凝精餾形成的氣體，該冷凝器與產品儲罐流體相連，以將冷凝得到的最終產物輸入至產品儲罐。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于在所述冷凝器還帶有尾氣吸收罐，用于吸收處理精餾釜產生的難以冷凝的尾氣，并將經處理的尾氣排空；

所述耙式干燥器包括加熱夾套、上部氣體出口，上部氣體出口通過管道接入精餾塔釜。

6.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于所述的反應器內設有隔板，實現正轉時攪拌，反轉時出料。

7.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于所述有機溶劑選自C₁-C₉烷基羧酸和C₁-C₉全氟烷基羧酸，或其以任意比例形成的混合物，優選三氟乙酸；

所述強酸選自濃硫酸、濃鹽酸和氯化氫氣體；

較好的是，所述濃硫酸的濃度約為95重量％或更高，較好97重量％或更高；所述濃鹽酸的濃度約為34重量％或更高，較好36重量％或更高。

8.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于堿金屬三氟乙酸鹽包括三氟乙酸鈉、三氟乙酸鉀或其以任意比例形成的混合物。

9.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于所述堿金屬三氟乙酸和強酸的摩爾比為1﹕1～1.15，優選1﹕1～1.05。

10.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于將所述反應的反應溫度控制在0～90℃，較好10-80℃，更好20-70℃。