[發明專利]一種無缺陷鈦酸鋇粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 202111197125.4
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113816418A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 蔡少韓;戴書云;李甜;劉杰
• 申請（專利權）人: 福建貝思科電子材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張柳

本發明涉及介電陶瓷原材料技術領域，尤其涉及一種無缺陷鈦酸鋇粉體及其制備方法，制備方法包括：A)將濃度為0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液水解，得到TiO₂膠體溶液；B)除雜和濃縮，得到質量含量為8％～28％的膠體溶液；C)將pH值≥12的堿性溶液加熱至溫度≥80℃，保溫后，在惰性氣體保護下冷卻，投入鋇源溶解后，與步驟B)得到的膠體溶液混合，在100～110℃下反應，所述反應的過程中，檢測反應液中的鋇鈦摩爾比，并補充原料，使鋇鈦摩爾比變化不超過0.0010，反應后，產物干燥；D)在400～1100℃下燒結，破碎后，得到粒徑小、分布均勻的無缺陷鈦酸鋇粉體。

技術領域

本發明涉及介電陶瓷原材料技術領域，尤其涉及一種無缺陷鈦酸鋇粉體及其制備方法。

背景技術

隨著科技的迅速發展，電子科技時代已然到來，信息產品逐漸進入每個人的生活，并占據他們大量的時間。MLCC積層電容器是現有電子產品中不可或缺的元件，鈦酸鋇粉體作為MLCC的原材料，也隨著電子產品需求量增長、產品小型化等原因迎來重要的發展時機。

目前，高端鈦酸鋇粉體主要使用水熱法的制備工藝，水熱法是用TiCl₄或者TiOCl₂作為鈦源，通過堿等調節pH形成水合二氧化鈦(或稱氫氧化鈦乳液)，然后在高溫高壓的環境下與氫氧化鋇合成鈦酸鋇鋇粉體。如中國專利CN105849049B中，采用四氯化鈦與堿反應制備水合二氧化鈦，然后在高溫高壓反應釜中進行水熱合成制備鈦酸鋇。該工藝雖然可以制備結晶性高的鈦酸鋇粉體，但是因為合成過程水合二氧化鈦中含有一定含量的羥基，在合成后的干燥工藝中，羥基脫落形成凹坑，且水熱法合成后需要通過后期酸性洗滌劑清洗過量的鋇，也同樣會產生凹坑，從而影響元器件的性能。

中國專利CN1935635B中，雖然使用的是常壓高溫法合成鈦酸鋇粉體，但是使用TiOCl₂、氨水、鈦酸四異丙脂制備鈦溶膠，仍然難以避免產生粉體表面凹坑。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種無缺陷鈦酸鋇粉體及其制備方法，本發明制備的鈦酸鋇粉體表面無缺陷，粒徑小，且分布均勻。

本發明提供了一種無缺陷鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：

A)將濃度為0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液或TiOCl₂溶液進行水解，得到TiO₂膠體溶液；

B)將所述TiO₂膠體溶液進行除雜和濃縮，得到質量含量為8％～28％的膠體溶液；

C)將pH值≥12的堿性溶液加熱至溫度≥80℃，保溫后，在惰性氣體的保護下冷卻，投入鋇源溶解后，與步驟B)得到的膠體溶液混合，在100～110℃下反應，所述反應的過程中，檢測反應液中的鋇鈦摩爾比，所述鋇鈦摩爾比變化超過0.0010后，補充步驟B)得到的膠體溶液或鋇源，使得反應液中的鋇鈦摩爾比變化不超過0.0010，反應結束后，得到的產物進行干燥；

D)在400～1100℃下燒結，破碎后，得到無缺陷鈦酸鋇粉體。

優選的，步驟A)中，所述水解的溫度為90～105℃，水解在常壓下進行。

優選的，步驟A)中，所述TiO₂膠體溶液中膠體粒子的比表面積為50～200m²/g，一次粒徑為8～30nm；

所述TiO₂膠體溶液中膠體粒子的晶型分布包括：

板鈦礦≥50wt％，金紅石≤10wt％，其余的是銳鈦礦。

優選的，步驟B)中，經過除雜后的膠體溶液的氯離子濃度為100～10000ppm；

經過除雜后的膠體溶液的pH值為1.5～4.5。