[發(fā)明專利]一種無缺陷鈦酸鋇粉體及其制備方法

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• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113816418A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡少韓;戴書云;李甜;劉杰
• 申請（專利權(quán)）人: 福建貝思科電子材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 張柳

1.一種無缺陷鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：

A)將濃度為0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液或TiOCl₂溶液進(jìn)行水解，得到TiO₂膠體溶液；

B)將所述TiO₂膠體溶液進(jìn)行除雜和濃縮，得到質(zhì)量含量為8％～28％的膠體溶液；

C)將pH值≥12的堿性溶液加熱至溫度≥80℃，保溫后，在惰性氣體的保護(hù)下冷卻，投入鋇源溶解后，與步驟B)得到的膠體溶液混合，在100～110℃下反應(yīng)，所述反應(yīng)的過程中，檢測反應(yīng)液中的鋇鈦摩爾比，所述鋇鈦摩爾比變化超過0.0010后，補(bǔ)充步驟B)得到的膠體溶液或鋇源，使得反應(yīng)液中的鋇鈦摩爾比變化不超過0.0010，反應(yīng)結(jié)束后，得到的產(chǎn)物進(jìn)行干燥；

D)在400～1100℃下燒結(jié)，破碎后，得到無缺陷鈦酸鋇粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述水解的溫度為90～105℃，水解在常壓下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述TiO₂膠體溶液中膠體粒子的比表面積為50～200m²/g，一次粒徑為8～30nm；

所述TiO₂膠體溶液中膠體粒子的晶型分布包括：

板鈦礦≥50wt％，金紅石≤10wt％，其余的是銳鈦礦。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，經(jīng)過除雜后的膠體溶液的氯離子濃度為100～10000ppm；

經(jīng)過除雜后的膠體溶液的pH值為1.5～4.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)包括：

將pH值≥12的堿性溶液加熱至溫度≥80℃，保溫后，在惰性氣體的保護(hù)下冷卻，投入鋇源溶解后，與步驟B)得到的膠體溶液混合，在100～110℃下反應(yīng)≥60min后，檢測反應(yīng)液中的鋇鈦摩爾比，補(bǔ)充步驟B)得到的膠體溶液或鋇源，使得反應(yīng)液中的鋇鈦摩爾比變化不超過0.0010，再繼續(xù)反應(yīng)30～60min，得到的產(chǎn)物進(jìn)行干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鋰溶液、氫氧化鉀溶液、季銨堿溶液或膽堿溶液；

所述保溫的時間≥10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鋇源中鋇元素和步驟B)得到的膠體溶液中的鈦元素的摩爾比為0.9～1.1：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在100～110℃下反應(yīng)前還包括：

以≥2℃/min的速率升溫至100～110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述繼續(xù)反應(yīng)結(jié)束后，還包括：

以≥2℃/min的速率冷卻至室溫；

所述冷卻后，還包括：

靜置沉淀，倒出上清液，使用醇類溶液或其他有機(jī)溶劑清洗后，過濾；

所述干燥的溫度為150～300℃。

10.權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)制備方法制備的無缺陷鈦酸鋇粉體。