[發明專利]一種四氯化鋯的制備方法

在審

• 申請號: 202111196800.1
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113912111A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 陳建立;付凌杰;張玉榮;豆君;許菲菲
• 申請（專利權）人: 云南國鈦金屬股份有限公司
• 主分類號: C01G25/04
• 分類號: C01G25/04
• 代理公司: 北京動力號知識產權代理有限公司 11775
• 代理人: 張盼

本發明公開了一種四氯化鋯的制備方法，包括以下步驟：S1.取鋯英砂堿熔、水洗，用鹽酸調節pH至3～4，繼續水洗至pH至6～7，得到水洗料；S2.對步驟S1得到的所述水洗料進行煅燒；S3.將步驟S2得到的煅燒料進行粉碎，研磨，得到氧化鋯粉體，所述氧化鋯粉體的含水率≤2％；S4.將步驟S3得到的所述氧化鋯粉體進行沸騰氯化，得到四氯化鋯。本發明以鋯英砂堿熔水洗后的濾餅物料為原料，通過控制煅燒的溫度和時間，從而控制煅燒后粒子的粒徑分步，得到滿足沸騰氯化用氧化鋯的粒度要求，本發明提供的方法制備氧化鋯的生產成本比電熔氧化鋯低約1500元/噸，從而可降低四氯化鋯的生產成本，提高經濟效益。

技術領域

本發明屬于氧化鋯制備技術領域，具體涉及了一種四氯化鋯的制備方法。

背景技術

近年來，隨著電子、能源、環保產業的發展，鋯金屬及其化合物需求量越來越大，四氯化鋯是多種鋯鹽的前體，常用生產方法是電熔鋯或鋯英砂經過沸騰氯化得到的，然而現有鋯英砂氯化工藝難度較大，所以現工業上普遍采用電熔氧化鋯氯化，但生產電熔氧化鋯的能耗較高、生產成本較高，導致四氯化鋯的生產成本偏高。

發明內容

本發明的目的就在于為解決現有技術的不足，而提供一種四氯化鋯的制備方法，可降低四氯化鋯的生產成本。

本發明的目的是以下述技術方案實現的：

一種四氯化鋯的制備方法，包括以下步驟：

S1.取鋯英砂堿熔、水洗，用鹽酸調節pH至3～4，繼續水洗至pH至6～7，得到水洗料；

S2.對步驟S1得到的所述水洗料進行煅燒，煅燒溫度為600～850℃，煅燒時間為1.5～5h；

S3.將步驟S2得到的煅燒料進行粉碎，研磨至D50粒徑為30～45um，得到氧化鋯粉體，所述氧化鋯粉體的含水率≤2％；

S4.將步驟S3得到的所述氧化鋯粉體進行沸騰氯化，得到四氯化鋯。

優選的，步驟S1所述堿熔試劑采用氫氧化鈉，所述氫氧化鈉用量為所述鋯英砂質量的1～1.6倍，所述堿熔溫度為550～650℃，時間為20～40min。

優選的，步驟S1所述堿熔水洗至濾液pH為9.0～10.0，水洗濾餅打漿后再用鹽酸調節pH。

優選的，步驟S1所述鹽酸濃度為2～4moL/L。

優選的，步驟S2所述煅燒前還包括將所述水洗料干燥的步驟，所述干燥溫度為105～150℃。

優選的，步驟S2所述煅燒溫度為650～750℃，煅燒時間為2～3h。

優選的，步驟S4所述沸騰氯化條件為：取所述氧化鋯粉體與煅后石油焦混合，與氯氣發生沸騰氯化反應，反應溫度為900～1050℃，所述氧化鋯粉體、所述煅后石油焦、所述氯氣的質量比為(90～110):(15～19):(110～120)。

本發明以鋯英砂堿熔水洗后的濾餅物料為原料，通過控制煅燒的溫度和時間，從而控制煅燒后粒子的粒徑分布，得到滿足沸騰氯化用氧化鋯的粒度要求，本發明提供的方法制備氧化鋯的生產成本比電熔氧化鋯低約1500元/噸，從而可降低四氯化鋯的生產成本，提高經濟效益。

具體實施方式

本發明提供的四氯化鋯的制備方法，包括以下步驟：

S1.取鋯英砂堿熔、水洗，用鹽酸調節pH至3～4，繼續水洗至pH至6～7，得到水洗料；

S2.對步驟S1得到的水洗料進行煅燒，煅燒溫度為600～850℃，煅燒時間為1.5～5h；

S3.將步驟S2得到的煅燒料進行粉碎，研磨至D50粒徑為30～45um，得到氧化鋯粉體，氧化鋯粉體的含水率≤2％；