[發明專利]一種四氯化鋯的制備方法在審
| 申請號： | 202111196800.1 | 申請日： | 2021-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN113912111A | 公開（公告）日： | 2022-01-11 |
| 發明（設計）人： | 陳建立;付凌杰;張玉榮;豆君;許菲菲 | 申請（專利權）人： | 云南國鈦金屬股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G25/04 | 分類號： | C01G25/04 |
| 代理公司： | 北京動力號知識產權代理有限公司 11775 | 代理人： | 張盼 |
| 地址： | 651207 云南省*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 制備 方法 | ||
1.一種四氯化鋯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.取鋯英砂堿熔、水洗，用鹽酸調節pH至3～4，繼續水洗至pH至6～7，得到水洗料；
S2.對步驟S1得到的所述水洗料進行煅燒，煅燒溫度為600～850℃，煅燒時間為1.5～5h；
S3.將步驟S2得到的煅燒料進行粉碎，研磨至D50粒徑為30～45um，得到氧化鋯粉體，所述氧化鋯粉體的含水率≤2％；
S4.將步驟S3得到的所述氧化鋯粉體進行沸騰氯化，得到四氯化鋯。
2.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S1所述堿熔試劑采用氫氧化鈉，所述氫氧化鈉用量為所述鋯英砂質量的1～1.6倍，所述堿熔溫度為550～650℃，時間為20～40min。
3.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S1所述堿熔水洗至濾液pH為9.0～10.0，水洗濾餅打漿后再用鹽酸調節pH。
4.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S1所述鹽酸濃度為2～4moL/L。
5.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S2所述煅燒前還包括將所述水洗料干燥的步驟，所述干燥溫度為105～150℃。
6.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S2所述煅燒溫度為650～750℃，煅燒時間為2～3h。
7.如權利要求1所述的四氯化鋯的制備方法，其特征在于，
步驟S4所述沸騰氯化條件為：取所述氧化鋯粉體與煅后石油焦混合，與氯氣發生沸騰氯化反應，反應溫度為900～1050℃，所述氧化鋯粉體、所述煅后石油焦、所述氯氣的質量比為(90～110):(15～19):(110～120)。
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