[發(fā)明專利]一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111195287.4
• 申請(qǐng)日: 2021-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN113856580A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建偉;劉廣奇;董鑫;馮穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01J3/04;B01J19/10;B01J19/26;C01G49/08
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

本發(fā)明一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，涉及一種制備超細(xì)粉體工藝方法，所述的多場(chǎng)耦合的工藝方法即耦合溫度場(chǎng)、速度場(chǎng)和超聲場(chǎng)，在反應(yīng)器內(nèi)形成一個(gè)有利于超細(xì)粉體生成的區(qū)域，在該反應(yīng)區(qū)內(nèi)制備出的超細(xì)粉體粒徑較小且分布均勻。該工藝設(shè)備由三個(gè)部分組成：撞擊流反應(yīng)器，監(jiān)控溫度的溫控系統(tǒng)和施加超聲激勵(lì)的超聲系統(tǒng)。本發(fā)明多個(gè)系統(tǒng)協(xié)同作用，共同促進(jìn)超細(xì)粉體的制備。有效提高了生產(chǎn)效率和反應(yīng)速率，并且可以調(diào)控顆粒的尺寸和分布，有利于制備粒徑可控、粒徑分布較窄且分散性良好的超細(xì)粉體顆粒，且裝置簡(jiǎn)捷實(shí)用，使用方便，適合不同工藝條件下的工業(yè)需求，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備粉體工藝方法，特別是涉及一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法。

背景技術(shù)

撞擊流是一種新的過程強(qiáng)化技術(shù)，主要思想是指兩股或多股流體相向撞擊，產(chǎn)生一個(gè)高度湍動(dòng)的撞擊區(qū)，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程中熱質(zhì)傳遞的強(qiáng)化，因此被廣泛應(yīng)用于混合、干燥、吸收、燃燒、結(jié)晶和超細(xì)粉體制備等領(lǐng)域。

由于液體連續(xù)相撞擊流具有高效的微觀混合效率以及強(qiáng)烈的壓力波動(dòng)，撞擊流技術(shù)的研究重點(diǎn)逐漸開始從氣相撞擊流向液相撞擊流轉(zhuǎn)移，極大地拓展了撞擊流技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域。

超細(xì)粉體由于其表面分子排列及電子分布結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)均發(fā)生變化，產(chǎn)生奇特的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，從而使其具有一系列優(yōu)異的物理、化學(xué)及邊界與界面性質(zhì)。

目前制備超細(xì)粉體主要為液相法，液相法應(yīng)用撞擊流技術(shù)制取納米材料已經(jīng)被廣泛應(yīng)用，例如化學(xué)反應(yīng)-沉淀法、水/溶劑熱合成法、微乳液法和溶膠-凝膠法。

但粉體形態(tài)以及粒徑易受流量、物料濃度和溫度等因素影響，存在合成效率不高、生產(chǎn)成本較大且反應(yīng)環(huán)境苛刻等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，本發(fā)明將撞擊流技術(shù)和超聲波技術(shù)耦合，在超聲波對(duì)流場(chǎng)的振蕩剪切作用下進(jìn)一步加強(qiáng)撞擊流場(chǎng)中的傳熱傳質(zhì)過程，極大地提高系統(tǒng)的湍動(dòng)程度，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物間的均勻混合，促進(jìn)固相的生成，有效調(diào)控顆粒的尺寸和分布，促進(jìn)顆粒晶核形成同時(shí)又抑制晶核生長(zhǎng)，使該工藝明顯提高了超細(xì)粉生產(chǎn)效率。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，所述多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，即為耦合溫度場(chǎng)、速度場(chǎng)和超聲場(chǎng)，在反應(yīng)器內(nèi)形成一個(gè)有利于超細(xì)粉體生成的區(qū)域，通過速度場(chǎng)、溫度場(chǎng)和超聲場(chǎng)協(xié)同作用制備粒徑可控、且分布均勻的超細(xì)粉體顆粒；

具體制備步驟如下：

（1）根據(jù)被粉碎物料，設(shè)定反應(yīng)工況，如進(jìn)料流量、噴嘴間距和直徑之比、進(jìn)料濃度、反應(yīng)溫度、撞擊時(shí)間、超聲功率等工藝條件；

（2）兩種物料混合粉碎時(shí)，將待粉碎物料之一配成混合溶液后加入到進(jìn)料桶中攪拌均勻，將另一待粉碎物料配成溶液后加入到上層進(jìn)料桶中并攪拌均勻；

（3）檢查設(shè)備，接通電源，然后啟動(dòng)離心泵，調(diào)節(jié)流量，使兩股反應(yīng)物料在撞擊流反應(yīng)器中形成撞擊，進(jìn)行初步反應(yīng)；待反應(yīng)介質(zhì)充滿反應(yīng)器后開啟超聲發(fā)生器，調(diào)節(jié)超聲發(fā)生器功率，對(duì)撞擊流場(chǎng)進(jìn)行超聲強(qiáng)化；

（4）根據(jù)物料種類設(shè)置反應(yīng)溫度，通過換熱管調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度；

（5）反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)出料口排出后，關(guān)閉兩側(cè)閥門及離心泵，關(guān)閉超聲電源，收集生成物；

（6）將得到的生成物混合溶液通過蒸餾水反復(fù)洗滌、過濾、干燥，或進(jìn)一步研磨得到超細(xì)粉體。