[發明專利]一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法

在審

• 申請號: 202111195287.4
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113856580A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 張建偉;劉廣奇;董鑫;馮穎
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J3/04;B01J19/10;B01J19/26;C01G49/08
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，所述多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，即為耦合溫度場、速度場和超聲場，在反應器內形成一個有利于超細粉體生成的區域，通過速度場、溫度場和超聲場協同作用制備粒徑可控、且分布均勻的超細粉體顆粒；

具體制備步驟如下：

（1）根據被粉碎物料，設定反應工況，如進料流量、噴嘴間距和直徑之比、進料濃度、反應溫度、撞擊時間、超聲功率等工藝條件；

（2）兩種物料混合粉碎時，將待粉碎物料之一配成混合溶液后加入到進料桶中攪拌均勻，將另一待粉碎物料配成溶液后加入到上層進料桶中并攪拌均勻；

（3）檢查設備，接通電源，然后啟動離心泵，調節流量，使兩股反應物料在撞擊流反應器中形成撞擊，進行初步反應；待反應介質充滿反應器后開啟超聲發生器，調節超聲發生器功率，對撞擊流場進行超聲強化；

（4）根據物料種類設置反應溫度，通過換熱管調節反應器內反應溫度；

（5）反應后的產物經出料口排出后，關閉兩側閥門及離心泵，關閉超聲電源，收集生成物；

（6）將得到的生成物混合溶液通過蒸餾水反復洗滌、過濾、干燥，或進一步研磨得到超細粉體。

2.根據權利要求1所述的一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，上述工藝方法中所述設備，由三部分組成：撞擊流反應器、監控溫度的溫控系統和施加超聲激勵的超聲系統；工藝設備撞擊流反應器包括橢圓型頂蓋封頭、錐形封頭、殼體、壓力表、溫度計、排氣接口、換熱接口、換熱盤管、進料管、可拆卸噴嘴以及接管和法蘭；輔助設備包括儲液罐、循環泵；溫控系統包括反應器內部安裝多組可拆卸螺旋盤管，外接溫度控制器和溫度顯示器，該部分和測溫測壓儀表共同組成裝置的溫度控制系統；超聲系統包括超聲波發生器及超聲波振子；超聲波發生器是超聲系統的總驅動源，利用激式振蕩電路將電能轉化為電信號，進而驅動設備工作。

3.根據權利要求1或2所述的一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，所述工藝設備反應器外殼整體為直立圓柱筒體，上部安裝橢圓型頂蓋封頭，下部安裝錐形封頭，換熱盤管連接在殼體內壁從上到下螺旋環繞整個流場，換熱介質在溫度控制系統地調控下在盤管內循環流動；兩組進料管均為同軸對置，且直徑長度相同；進料管一端安裝漸縮噴嘴，一端連接儲液罐和水泵，對置噴嘴的間距和噴嘴直徑之間的比例根據實際情況和工藝需求自由調整；反應器下端外側為超聲波系統，超聲波振子由超聲波換能器和超聲波變幅桿組成，將高頻電能轉化為超聲信號并傳遞出去；超聲波振子由多個超聲波振子串聯連接組成，固定在反應器下端外側；撞擊流反應器內的液面高度應滿足超聲波振子所需的最低液位需求；進料管兩端設有內螺紋并安裝不同錐度和直徑的漸縮噴嘴，在不使物料堵塞噴嘴的情況下進一步促進物料在反應器內的混合效果，增大出口流體的撞擊速度和撞擊面積。

4.根據權利要求3所述的一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，所述反應器內部加裝多組換熱盤管，外接溫度顯示器和控制器由溫度控制器控制換熱介質的循環流動，根據反應物的制備需求來調節不同的反應溫度，換熱盤管的導熱性能良好且螺旋環繞于流場區域，以增大換熱面積，提高換熱效率。

5.根據權利要求3所述的一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，所述反應器的錐形封頭固定有多組陣列分布的超聲波振子，外接超聲發生器共同構成反應器的超聲系統。

6.根據權利要求5所述的一種多場耦合環境下制備超細粉體工藝方法，其特征在于，所述超聲發生器頻率固定，功率在要求的范圍內根據所需粒徑的大小自由調節，超聲系統將電信號轉換成機械信號施加給流場，完備系統協同作用，共同促進超細粉體的制備。