[發(fā)明專利]一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111195287.4
• 申請(qǐng)日: 2021-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN113856580A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建偉;劉廣奇;董鑫;馮穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01J3/04;B01J19/10;B01J19/26;C01G49/08
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，所述多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，即為耦合溫度場(chǎng)、速度場(chǎng)和超聲場(chǎng)，在反應(yīng)器內(nèi)形成一個(gè)有利于超細(xì)粉體生成的區(qū)域，通過速度場(chǎng)、溫度場(chǎng)和超聲場(chǎng)協(xié)同作用制備粒徑可控、且分布均勻的超細(xì)粉體顆粒；

具體制備步驟如下：

（1）根據(jù)被粉碎物料，設(shè)定反應(yīng)工況，如進(jìn)料流量、噴嘴間距和直徑之比、進(jìn)料濃度、反應(yīng)溫度、撞擊時(shí)間、超聲功率等工藝條件；

（2）兩種物料混合粉碎時(shí)，將待粉碎物料之一配成混合溶液后加入到進(jìn)料桶中攪拌均勻，將另一待粉碎物料配成溶液后加入到上層進(jìn)料桶中并攪拌均勻；

（3）檢查設(shè)備，接通電源，然后啟動(dòng)離心泵，調(diào)節(jié)流量，使兩股反應(yīng)物料在撞擊流反應(yīng)器中形成撞擊，進(jìn)行初步反應(yīng)；待反應(yīng)介質(zhì)充滿反應(yīng)器后開啟超聲發(fā)生器，調(diào)節(jié)超聲發(fā)生器功率，對(duì)撞擊流場(chǎng)進(jìn)行超聲強(qiáng)化；

（4）根據(jù)物料種類設(shè)置反應(yīng)溫度，通過換熱管調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度；

（5）反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)出料口排出后，關(guān)閉兩側(cè)閥門及離心泵，關(guān)閉超聲電源，收集生成物；

（6）將得到的生成物混合溶液通過蒸餾水反復(fù)洗滌、過濾、干燥，或進(jìn)一步研磨得到超細(xì)粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，上述工藝方法中所述設(shè)備，由三部分組成：撞擊流反應(yīng)器、監(jiān)控溫度的溫控系統(tǒng)和施加超聲激勵(lì)的超聲系統(tǒng)；工藝設(shè)備撞擊流反應(yīng)器包括橢圓型頂蓋封頭、錐形封頭、殼體、壓力表、溫度計(jì)、排氣接口、換熱接口、換熱盤管、進(jìn)料管、可拆卸噴嘴以及接管和法蘭；輔助設(shè)備包括儲(chǔ)液罐、循環(huán)泵；溫控系統(tǒng)包括反應(yīng)器內(nèi)部安裝多組可拆卸螺旋盤管，外接溫度控制器和溫度顯示器，該部分和測(cè)溫測(cè)壓儀表共同組成裝置的溫度控制系統(tǒng)；超聲系統(tǒng)包括超聲波發(fā)生器及超聲波振子；超聲波發(fā)生器是超聲系統(tǒng)的總驅(qū)動(dòng)源，利用激式振蕩電路將電能轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，進(jìn)而驅(qū)動(dòng)設(shè)備工作。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，所述工藝設(shè)備反應(yīng)器外殼整體為直立圓柱筒體，上部安裝橢圓型頂蓋封頭，下部安裝錐形封頭，換熱盤管連接在殼體內(nèi)壁從上到下螺旋環(huán)繞整個(gè)流場(chǎng)，換熱介質(zhì)在溫度控制系統(tǒng)地調(diào)控下在盤管內(nèi)循環(huán)流動(dòng)；兩組進(jìn)料管均為同軸對(duì)置，且直徑長度相同；進(jìn)料管一端安裝漸縮噴嘴，一端連接儲(chǔ)液罐和水泵，對(duì)置噴嘴的間距和噴嘴直徑之間的比例根據(jù)實(shí)際情況和工藝需求自由調(diào)整；反應(yīng)器下端外側(cè)為超聲波系統(tǒng)，超聲波振子由超聲波換能器和超聲波變幅桿組成，將高頻電能轉(zhuǎn)化為超聲信號(hào)并傳遞出去；超聲波振子由多個(gè)超聲波振子串聯(lián)連接組成，固定在反應(yīng)器下端外側(cè)；撞擊流反應(yīng)器內(nèi)的液面高度應(yīng)滿足超聲波振子所需的最低液位需求；進(jìn)料管兩端設(shè)有內(nèi)螺紋并安裝不同錐度和直徑的漸縮噴嘴，在不使物料堵塞噴嘴的情況下進(jìn)一步促進(jìn)物料在反應(yīng)器內(nèi)的混合效果，增大出口流體的撞擊速度和撞擊面積。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，所述反應(yīng)器內(nèi)部加裝多組換熱盤管，外接溫度顯示器和控制器由溫度控制器控制換熱介質(zhì)的循環(huán)流動(dòng)，根據(jù)反應(yīng)物的制備需求來調(diào)節(jié)不同的反應(yīng)溫度，換熱盤管的導(dǎo)熱性能良好且螺旋環(huán)繞于流場(chǎng)區(qū)域，以增大換熱面積，提高換熱效率。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，所述反應(yīng)器的錐形封頭固定有多組陣列分布的超聲波振子，外接超聲發(fā)生器共同構(gòu)成反應(yīng)器的超聲系統(tǒng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種多場(chǎng)耦合環(huán)境下制備超細(xì)粉體工藝方法，其特征在于，所述超聲發(fā)生器頻率固定，功率在要求的范圍內(nèi)根據(jù)所需粒徑的大小自由調(diào)節(jié)，超聲系統(tǒng)將電信號(hào)轉(zhuǎn)換成機(jī)械信號(hào)施加給流場(chǎng)，完備系統(tǒng)協(xié)同作用，共同促進(jìn)超細(xì)粉體的制備。