[發明專利]一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝

有效

• 申請號: 202111192568.4
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113880752B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 楊欽;王福龍;龔子揚;李煥成;吳邦元;王雪松;鄭泉陽
• 申請（專利權）人: 江蘇富比亞化學品有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 鹽城博思維知識產權代理事務所(普通合伙) 32485
• 代理人: 邢騰

本發明涉及化學合成技術領域，具體涉及一種N?丁基?2,2,6,6?四甲基?4?哌啶胺的合成工藝，包括以下步驟：在席夫堿制備釜加入2,2,6,6?四甲基哌啶酮、正丁胺，控溫50－60℃，保溫混合4小時；混合后加入脫水劑攪拌，控溫70－80℃進行精餾回流脫水，增加釜內真空度，脫去釜內脫水劑及過量的正丁胺，制得席夫堿；將席夫堿轉入加氫釜，加入催化劑，通入氮氣、氫氣分別置換3次；向加氫釜保溫保壓進行加氫反應，反應3小時；反應完全后，進行后處理。本發明獲得的產品含量大于99％，產品摩爾收率保持在90％以上，有利于大批量的生產；正丁胺和催化劑的用量少，催化劑及過量的正丁胺的提取工藝流程短，且耗時少，簡化了合成流程，提升了合成效率。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體涉及一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝。

背景技術

受阻胺光穩定劑中間體N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺，分子式為C13H28N2，為優良的光穩定劑中間體，可用來合成鍵合型和聚合性高分子質量的受阻胺類光穩定劑；現有技術中一般是采用2,2,6,6-四甲基哌啶酮在過量正丁胺環境下，直接在120－135℃環境下加氫制得，但是該方法的副產品較多，選擇性不夠理想，加入的正丁胺和催化劑量過大，不僅消耗量大，后續的套用提取工序耗時長，同時產品收率不高，因此需要一種工業化生產的N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，以更低的成本和更低的原料消耗以及簡單的輔助處理工藝，來提高產品收率。

發明內容

為解決現有技術N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝中副產品較多，選擇性不夠理想，加入的正丁胺和催化劑量過大，不僅消耗量大，后續的套用提取工序耗時長，同時產品收率不高的問題，本發明提供了一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝。

本發明的技術方案為：

本發明提供了一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，具體包括以下步驟：

1)、在席夫堿制備釜加入2,2,6,6-四甲基哌啶酮、正丁胺，控溫50－60℃，保溫混合4小時；

2)、混合后加入脫水劑，攪拌，控溫70－80℃進行精餾回流脫水，直至塔頂分水器沒有水分出，關閉回流，增加釜內真空度，脫去釜內脫水劑及過量的正丁胺，制得席夫堿；

3)、將上述步驟制得的席夫堿轉入加氫釜，加入催化劑，依次通入氮氣、氫氣分別置換3次；

4)、置換結束后，向加氫釜內通入氫氣，并進行升溫，保溫保壓進行加氫反應，反應3小時；

5)、反應完全后，降溫靜置沉降取樣，并進行后處理。

席夫堿合成的反應式如下式所示：

N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺合成的反應式如下式所示：

進一步的，步驟1)中，所述的2,2,6,6-四甲基哌啶酮與正丁胺的質量比為1:0.57～0.85。

進一步的，步驟2)中，所述的脫水劑為甲基環戊烷。

進一步的，步驟3)中，所述的催化劑為雷尼鎳，且2,2,6,6-四甲基哌啶酮與催化劑的質量比為1:0.05～0.08。

進一步的，步驟4)中，所述的加氫反應的反應溫度為120－130℃。

進一步的，步驟4)中，所述的加氫反應的反應壓力為1.5－2.5Mpa。