[發明專利]一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝

有效

• 申請號: 202111192568.4
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113880752B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 楊欽;王福龍;龔子揚;李煥成;吳邦元;王雪松;鄭泉陽
• 申請（專利權）人: 江蘇富比亞化學品有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 鹽城博思維知識產權代理事務所(普通合伙) 32485
• 代理人: 邢騰

1.一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，其特征在于：具體包括以下步驟：

1）、在席夫堿制備釜加入2,2,6,6-四甲基哌啶酮、正丁胺，控溫５０－６０℃，保溫混合４小時；

2）、混合后加入脫水劑，攪拌，控溫７０－８０℃進行精餾回流脫水，直至塔頂分水器沒有水分出，關閉回流，增加釜內真空度，脫去釜內脫水劑及過量的正丁胺，制得席夫堿；所述的脫水劑為甲基環戊烷；

3）、將上述步驟制得的席夫堿轉入加氫釜，加入催化劑，依次通入氮氣、氫氣分別置換３次；

4）、置換結束后，向加氫釜內通入氫氣，并進行升溫，保溫保壓進行加氫反應，反應３小時；

5）、反應完全后，降溫靜置沉降取樣，并進行后處理；所述的后處理為靜置沉降后的反應體系分層，取上層清液過濾后，進行精餾，負壓精餾回收前餾分為正丁胺繼續進行步驟（1）重復利用，主餾分為N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺；下層回收催化劑繼續進行步驟（1）重復利用。

2.根據權利要求1所述的一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，其特征在于：步驟1）中，所述的2,2,6,6-四甲基哌啶酮與正丁胺的質量比為1:０．５７～０．８５。

3.根據權利要求1所述的一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，其特征在于：步驟3）中，所述的催化劑為雷尼鎳，且2,2,6,6-四甲基哌啶酮與催化劑的質量比為1:０．０５～０．０８。

4.根據權利要求1所述的一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，其特征在于：步驟4）中，所述的加氫反應的反應溫度為1２０－1３０℃。

5.根據權利要求1所述的一種N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的合成工藝，其特征在于：步驟4）中，所述的加氫反應的反應壓力為1．５－２．５Ｍｐａ。