[發明專利]負載磷酸的鈦硅分子篩催化劑及其制備方法以及油酸甲酯的制備方法在審
| 申請號： | 202111192371.0 | 申請日： | 2021-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN115957809A | 公開（公告）日： | 2023-04-14 |
| 發明（設計）人： | 亢宇;劉紅梅;劉東兵 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號： | B01J29/89 | 分類號： | B01J29/89;B01J35/10;C07C67/08;C07C69/58 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;李婉婉 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 負載 磷酸 分子篩 催化劑 及其 制備 方法 以及 油酸 | ||
1.一種負載磷酸的鈦硅分子篩催化劑，其特征在于，所述催化劑包括鈦硅分子篩以及負載在所述鈦硅分子篩的外表面和/或內孔壁的磷酸，其中，所述鈦硅分子篩的比表面積為300-450m2/g，孔體積為0.2-0.6ml/g，最可幾孔徑為0.5-0.6nm；且以所述催化劑的總重量為基準，所述鈦硅分子篩的含量為50-80重量％，所述磷酸以磷酸分子計的含量為20-50重量％。
2.根據權利要求1所述的催化劑，其中，所述鈦硅分子篩的比表面積為320-400m2/g，孔體積為0.3-0.5ml/g，最可幾孔徑為0.56-0.58nm。
3.根據權利要求1所述的催化劑，其中，以所述催化劑的總重量為基準，所述鈦硅分子篩的含量為60-75重量％，所述磷酸以磷酸分子計的含量為25-40重量％。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的催化劑，其中，所述催化劑的比表面積為150-280m2/g，孔體積為0.2-0.4ml/g，最可幾孔徑為0.4-0.55nm；
優選地，所述催化劑的比表面積為180-250m2/g，孔體積為0.25-0.35ml/g，最可幾孔徑為0.45-0.5nm。
5.一種權利要求1-4中任意一項所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：將鈦硅分子篩、丙酮和磷酸在密閉反應容器中接觸進行反應；以及將反應產物進行冷卻、分離和干燥處理，得到負載磷酸的鈦硅分子篩催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述鈦硅分子篩、丙酮和磷酸的用量的質量比為1：(10-50)：(0.1-10)；
和/或，所述接觸進行反應的條件包括：溫度為25-150℃，時間為1-72h；
和/或，所述干燥處理的條件包括：溫度為25-200℃，時間為1-24h。
7.一種油酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：
(1)在權利要求1-4中任意一項所述的催化劑存在下，在加熱回流的條件下，將油酸與甲醇接觸進行酯化反應，得到中間產物；
(2)將所述中間產物離心固液分離，將得到的液相產物精餾分離，得到油酸甲酯。
8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述油酸、所述甲醇和所述催化劑的用量的質量比為1：(0.1-2)：(0.01-1)；
和/或，所述酯化反應的條件包括：溫度為40-90℃，時間為0.1-72h。
9.根據權利要求7或8所述的方法，其中，所述的合成方法還包括將離心分離得到的固相產物進行干燥處理，得到回收的催化劑。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述干燥處理的條件包括：溫度為25-200℃，時間為1-24h。
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