[發明專利]用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法

在審

• 申請號: 202111190293.0
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN114019073A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 裴劉軍;王際平;李浩;張紅娟
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，是首先配置5個以上濃度互不相同且各濃度均在0.001～10.0g/L區間內的低聚物A的溶液；再采用HPLC依次檢測配置的溶液，得到對應溶液中低聚物A的峰面積，以對應溶液中低聚物A的濃度為橫坐標，低聚物A的濃度的峰面積為縱坐標建立關系圖；建立關系圖時，采用加權1/X²最小二乘法對關系圖進行回歸計算，得到線性回歸方程與相關系數；然后將含PET的待測樣品加入溶劑中，在冷凝回流裝置中萃取，得到含有低聚物的萃取液；最后采用相同的方法檢測萃取液，將測試結果中，與低聚物A的出峰時間相同的峰所對應的峰面積，通過低聚物A的線性回歸方程計算，得到萃取液中的低聚物A的濃度，即得含PET的待測樣品中的低聚物A的含量。

技術領域

本發明屬于PET檢測技術領域，涉及一種利用高效液相色譜定量檢測PET中低聚物含量的方法。

背景技術

PET中的低聚物是指PET中含有的一定數量線狀和環狀低分子組分，低聚物往往是在酯化(或酯交換)反應生產聚酯、甚至滌綸紡絲時產生的。

而低聚物在聚酯的各個生產加工工藝中都會產生影響。我國PET年產量5800萬噸，其低聚物含量一般在1.0％～2.3％之間。低聚物問題長期困擾著PET的下游生產，如PET瓶的生產、膜的生產、滌綸的染整加工等。在紡織工業中，聚酯的使用在紡織行業的總量中占有很大比例。特別是，在滌綸的染色產業中，低聚物(主要是環狀三聚體)的存在不僅影響生產效率，而且降低了產品的質量。測定滌綸樣品中的低聚物含量，對印染加工有著指導性的意義。

現有技術中，對PET低聚物含量和組成的研究通常采用液固萃取法來提取低聚物，其中，索氏萃取法是最為常用的，但是這種方法效率低，并且消耗大量溶劑，而且主要集中在食品包裝領域。現有的低聚物分離、定量方面的研究主要是根據溶解度和比重的不同，采用溶劑分離，薄層色譜(TLC)、凝膠色譜(GPC)。隨著高效液相色譜(HPLC)技術的發展，我們可以實現將不同組分的低聚物分離并確定其中含量。然而，現有的相關研究僅僅將各個組分低聚物進行簡單的分離，還沒有準確的定量分析方面的報道。各種結構聚酯低聚物準確的定量方法相關的研究卻鮮有報道，這將阻礙染色產業的發展。

因此，研究一種能夠高效且準確檢測PET中低聚物含量的方法具有十分重要的意義。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種利用高效液相色譜定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法。

為達到上述目的，本發明采用的方案如下：

用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，步驟如下：

(1)配置5個以上濃度互不相同且各濃度均在0.001～10.0g/L區間內的低聚物A的溶液；

配置所述溶液時，采用的溶劑為能滲透進入PET的良溶劑；

低聚物A為PET中的環狀三聚體、環狀四聚體、環狀五聚體、環狀六聚體或者環狀七聚體；

(2)采用HPLC(高效液相色譜)依次檢測步驟(1)中配置的溶液，得到對應溶液中低聚物A的峰面積，以對應溶液中低聚物A的濃度為橫坐標，低聚物A的濃度的峰面積為縱坐標建立關系圖；

所述建立關系圖時，采用加權1/X²最小二乘法對所述關系圖進行回歸計算，得到線性回歸方程與相關系數；所述線性回歸方程的橫坐標為低聚物A的濃度，縱坐標為低聚物A的峰面積的積分；所述相關系數≥0.999；

液相色譜串聯質譜(指的是液相色譜和液質連用兩種不同的方法)的方法已被證實能夠將各種低聚物組分進行分離，而本發明正是采用高效液相色譜來定量分析PET中的低聚物，這種方法操作簡單，對目標物質識別度高，分析結果穩定性好，所使用的設備、儀器較為通用，因此能夠用于PET低聚物的分析；