[發明專利]用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法

在審

• 申請號: 202111190293.0
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN114019073A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 裴劉軍;王際平;李浩;張紅娟
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征是，步驟如下：

(1)配置5個以上濃度互不相同且各濃度均在0.001～10.0g/L區間內的低聚物A的溶液；

配置所述溶液時，采用的溶劑為能滲透進入PET的良溶劑；

低聚物A為PET中的環狀三聚體、環狀四聚體、環狀五聚體、環狀六聚體或者環狀七聚體；

(2)采用HPLC依次檢測步驟(1)中配置的溶液，得到對應溶液中低聚物A的峰面積，以對應溶液中低聚物A的濃度為橫坐標，低聚物A的濃度的峰面積為縱坐標建立關系圖；

所述建立關系圖時，采用加權1/X²最小二乘法對所述關系圖進行回歸計算，得到線性回歸方程與相關系數；所述線性回歸方程的橫坐標為低聚物A的濃度，縱坐標為低聚物A的峰面積的積分；所述相關系數≥0.999；

所述HPLC的色譜條件如下：

色譜柱為Waters XBridge C18,5μm,250×4.6mm；

色譜柱：固定相為十八烷基鍵合硅膠；

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為去離子水；

所述HPLC依次檢測時，溶液的流速為0.3～1.0mL/min，柱溫為35～40℃，進樣量為5～80μL；

洗脫程序為：

當0≤t≤15min時，采用梯度洗脫，流動相A由30％體積～100％體積，流動相B由70％體積～0％體積，且測試曲線為凸型曲線；

當15min＜t≤20min時，采用等度洗脫；

當20min＜t≤21min時，采用梯度洗脫，流動相A由100％體積～30％體積，流動相B由0％體積～70％體積；

(3)將含PET的待測樣品加入所述溶劑中，在冷凝回流裝置中萃取，得到含有低聚物的萃取液，其中，回流溫度為50～80℃，時間為1～3h，浴比為1:5～1:50；

所述含有低聚物的萃取液中的低聚物包含環狀三聚體、環狀四聚體、環狀五聚體、環狀六聚體和環狀七聚體中的一種以上；

(4)采用與步驟(2)相同的方法檢測步驟(3)中的萃取液，將測試結果中，與低聚物A的出峰時間相同的峰所對應的峰面積，通過步驟(2)中得到的低聚物A的線性回歸方程計算，得到所述萃取液中的低聚物A的濃度，即得含PET的待測樣品中的低聚物A的含量。

2.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，將所述5個以上濃度按照從小到大的順序排序，相鄰2個濃度之間相差0.001g/L的一倍以上。

3.根據權利要求2所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述低聚物A的溶液的濃度依次為0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L和1.0g/L。

4.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述檢測時，溶液的流速為0.5～1.0mL/min，柱溫為40℃，進樣量為10μL。

5.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，步驟(3)中，回流溫度為60℃，時間為1h。

6.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，含PET的產品形態為切片、纖維、紗線、拉鏈、織物、塑料瓶或者塑料袋。

7.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，所述HPLC的型號為Waters E2695 liquid chromatograph。

8.根據權利要求1所述的用HPLC定量檢測含PET的產品中低聚物含量的方法，其特征在于，采用的溶劑為四氯乙烷、乙醚、苯甲醇、二甲苯、二惡烷、吡啶或者氯仿。