[發明專利]一種超細鈷粉的制備方法

在審

• 申請號: 202111184702.6
• 申請日: 2021-10-11
• 公開（公告）號: CN113909485A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 王云;王權;朱劉
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

本發明公開了一種超細鈷粉的制備方法，涉及金屬加工技術領域。本發明所述超細鈷粉的制備方法包括如下步驟：(1)配制草酸鹽溶液、鈷鹽溶液；(2)在超聲和微波環境下制備草酸鈷；(3)洗滌、過濾、干燥草酸鈷；(4)在微波馬弗爐中將草酸鈷還原為鈷粉。與現有制備鈷粉的方法相比，本發明所述方法制備的鈷粉的粒度更細，更均勻。其高合成率有效節約了原料試劑的使用，且在制備過程中，制備前驅體以及還原過程中所需要的能量大大降低，減少了生產成本。

技術領域

本發明涉及金屬加工技術領域，尤其涉及一種超細鈷粉的制備方法。

背景技術

鈷廣泛用于航空、航天、電器、機械制造、化學和陶瓷工業。鈷基合金或含鈷合金鋼用作燃汽輪機的葉片、葉輪、導管、噴氣發動機、火箭發動機、導彈的部件和化工設備中各種高負荷的耐熱部件以及原子能工業的重要金屬材料。鈷作為粉末冶金中的粘結劑能保證相關合金有一定的韌性。磁性合金是現代化電子和機電工業中不可缺少的材料，用來制造聲、光、電和磁等器材的各種元件。鈷也是永久磁性合金的重要組成部分。在化學工業中，鈷除用于制備高溫合金和防腐合金外，還用于制備有色玻璃、顏料、琺瑯及催化劑、干燥劑等。

目前制備Co粉最為主流的方法還是H₂還原法，其主要是通過H₂還原氧化鈷、草酸鈷、碳酸鈷等化合物來制備Co粉。由于前驅體和Co粉之間在形貌和粒徑上具有較明顯的繼承性，研究如何制備粒徑較細、流動性較好的前驅體來改善Co粉的性能成為了關鍵問題，所以前驅體的粒徑大小和形貌對Co粉性能有著至關重要的影響。

目前超細Co粉的制備方法主要分為H₂還原法、液相還原法、沉淀熱分解法、電解法、溶膠凝膠法和微乳液法。液相還原法能較好地制備單分散顆粒，但制備的Co粉顆粒較大；沉淀熱分解法制備的Co粉顆粒容易出現粘連現象；電解法、溶膠凝膠法和微乳液法目前工藝大多還處于實驗研究階段或者因為存在著工藝復雜、生產成本較高的問題而難以大量生產。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種粒度為150～500nm，粒度分布均勻的超細鈷粉的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為：一種超細鈷粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)配制草酸鹽溶液、鈷鹽溶液；

(2)在超聲和微波環境下制備草酸鈷；

(3)洗滌、過濾、干燥草酸鈷；

(4)在微波馬弗爐中將草酸鈷還原為鈷粉。

本發明在液相沉淀過程中引入超聲波和微波，超聲波的空化作用和微波的均勻加熱作用使得生成的草酸鈷顆粒更加細化、均勻，在微波馬弗爐中進行還原，還原溫度更低、效率更高，微波馬弗爐具有更好的氣密性和防爆性。

優選地，所述步驟(1)中，草酸鹽溶液中草酸根離子的濃度與鈷鹽溶液中鈷離子的摩爾濃度比為1.5～2.5:1；所述草酸鹽包含草酸鈉、草酸鉀中的至少一種；所述鈷鹽包含氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的至少一種；所述鈷鹽溶液中還包含絡合劑，所述絡合劑包含氯化銨、硝酸銨中的至少一種。所述鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為0.8～1.2mol/L，絡合劑的質量分數為鈷鹽的3％～6％。

鈷鹽的濃度和絡合劑的濃度對沉淀晶粒的尺寸具有較大的影響，兩者的用量符合上述限定時，沉淀晶粒的尺寸更細。

優選地，所述步驟(2)中，用草酸鹽溶液、鈷鹽溶液通過并流法流入硝酸或硝酸鹽母液中，并流沉淀過程在超聲和微波環境下進行，超聲和微波作用同時開啟，超聲頻率為80～120Hz，微波功率為2～6kW。