[發明專利]一種超細鈷粉的制備方法

在審

• 申請號: 202111184702.6
• 申請日: 2021-10-11
• 公開（公告）號: CN113909485A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 王云;王權;朱劉
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

1.一種超細鈷粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制草酸鹽溶液、鈷鹽溶液；

(2)在超聲和微波環境下制備草酸鈷；

(3)洗滌、過濾、干燥草酸鈷；

(4)在微波馬弗爐中將草酸鈷還原為鈷粉。

2.如權利要求1所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，草酸鹽溶液中草酸根離子的濃度與鈷鹽溶液中鈷離子的摩爾濃度比為1.5～2.5:1；所述草酸鹽包含草酸鈉、草酸鉀中的至少一種；所述鈷鹽包含氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的至少一種；所述鈷鹽溶液中還包含絡合劑，所述絡合劑包含氯化銨、硝酸銨中的至少一種。

3.如權利要求1所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為0.8～1.2mol/L，絡合劑的質量分數為鈷鹽的3％～6％。

4.如權利要求1所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，用草酸鹽溶液、鈷鹽溶液通過并流法流入硝酸或硝酸鹽母液中，并流沉淀過程在超聲和微波環境下進行，超聲和微波作用同時開啟，超聲頻率為80～120Hz，微波功率為2～6kW。

5.如權利要求4所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述草酸鹽溶液和鈷鹽溶液的流速比為1.5～2.5:1，所述硝酸或硝酸鹽母液中硝酸根離子的濃度為0.5～1mol/L。

6.如權利要求5所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，并流沉淀過程中，鈷鹽溶液的流速為0.02～1L/min，并流結束后以原有頻率和功率繼續超聲、微波處理20～40min。

7.如權利要求1所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，以純水洗滌至電導率為30μs/cm以下，過濾后，在80～95℃下干燥7～9h。

8.如權利要求1所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，以氫氣還原，將草酸鈷盛放在具有保溫且吸波功能的材料中，還原溫度為350～600℃，氫氣流量為2.5～5L/min，還原時間為60～90min。

9.如權利要求8所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，所述具有保溫且吸波功能的材料為氧化鋁、氧化鎂或氧化鋯外襯碳化硅材料。

10.如權利要求8所述的超細鈷粉的制備方法，其特征在于，還原結束后通入氮氣或惰性氣體鈍化，冷卻后取出鈷粉。