[發(fā)明專利]一種新化合物2,4-二溴-5-氯苯甲酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111180714.1 | 申請日： | 2021-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN115959985A | 公開（公告）日： | 2023-04-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏新;張軍忍;李楠 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西美西林藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/265 | 分類號： | C07C51/265;C07C63/70;C07C17/12;C07C25/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 044100 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 化合物 氯苯 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
(a)溴代反應：將間氯甲苯、催化劑1、乙酸混合，慢慢滴加溴素，保溫反應一定時間，空氣鼓吹一段時間后直接用于下步反應。
(b)氧化反應：向第一步反應物料中加入催化劑2，加熱時慢慢通入氧氣，保溫反應一定時間；反應完畢，冷卻到一定溫度后加入適量的甲醇，析出固體，抽濾，濾餅用水洗滌，烘干得產(chǎn)品2,4-二溴-5-氯苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(a)中所述間氯甲苯、催化劑1、乙酸、溴素的質(zhì)量比為1:(0.02～0.05):(6～8):(2.5～3.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(a)中所述催化劑1指鐵粉、三氯化鐵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(a)中所述反應溫度為0～20℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(a)中所述反應時間為12～15小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述間氯甲苯、催化劑2、甲醇、水的質(zhì)量比為1:(0.05～0.10):(12～16):(5～7)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述催化劑2指醋酸鈷、醋酸錳等。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述反應溫度為80～120℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述反應時間為16～24小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,4-二溴-5-氯苯甲酸的制備方法，其特征在于步驟(b)中所述冷卻溫度為20～30℃。
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