[發(fā)明專利]三甲基鉍的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111174287.6 | 申請日： | 2021-10-08 |
| 公開（公告）號： | CN113801164A | 公開（公告）日： | 2021-12-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾翼俊;黃鄒松;徐成 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/94 | 分類號： | C07F9/94 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 張向琨 |
| 地址： | 511517 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 制備 方法 | ||
本申請公開一種三甲基鉍的制備方法，包括以下步驟：步驟一，以金屬鎂、鹵代甲烷、醚為反應(yīng)原料，合成甲基鹵代鎂，放入惰性氣氛中保存?zhèn)溆茫徊襟E二，合成三甲基鉍：以高沸點溶劑溶解稀釋三鹵化鉍，然后邊攪拌邊滴加步驟一的甲基鹵代鎂；步驟三，將步驟二合成的三甲基鉍進行減壓蒸餾，舍棄前5％～10％的餾分后，收集三甲基鉍的粗產(chǎn)品；步驟四，將步驟三收集的三甲基鉍粗產(chǎn)品進行精餾，收集前餾分，前餾分為三甲基鉍粗產(chǎn)品體積的25％～35％，收集中餾分，中餾分的體積為三甲基鉍粗產(chǎn)品體積的50％～65％，所述中餾分為高純?nèi)谆G。本申請公開的三甲基鉍的制備方法過程簡單，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并且制備的三甲基鉍純度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及MO源(高純金屬有機化合物)的制備領(lǐng)域，具體涉及一種三甲基鉍的制備方法。
背景技術(shù)
半導(dǎo)體制造技術(shù)是半導(dǎo)體行業(yè)發(fā)展的基石，直接決定了半導(dǎo)體產(chǎn)品的品質(zhì)與性能。其中，沉積技術(shù)是半導(dǎo)體制造技術(shù)中比較常用的手段之一。沉積技術(shù)主要由金屬有機化合物化學(xué)氣相沉淀法(MOCVD)、物理氣相沉積法(PVD)、液相去向生長法(LPE)、分子束取向生長法(MBE)、化學(xué)束取向生長法(CBE)等。其中，MOCVD法具有通用性，選擇合適的MO源化合物即可在較高溫度、大氣壓或減壓條件下，通過分解有機金屬前驅(qū)體化合物來層級金屬層，通過控制溫度和載氣氣流的均勻分布，即可獲得較大面積的均勻薄膜，從而實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。MO源(高純金屬有機化合物)是MOCVD技術(shù)的支撐材料，伴隨MOCVD發(fā)展而來，它是元素周期表III-V或II-VI族的高純技術(shù)有機化合物。高純度的MO源是制造半導(dǎo)體薄膜的主要金屬源原料，由MO源制備的半導(dǎo)體光電材料可以管飯應(yīng)用于機關(guān)器、紅外探測器、太陽能電池電子科技等行業(yè)，對高科技領(lǐng)域的發(fā)展起到了及其重要的作用。當(dāng)少量的鉍原子凝入到傳統(tǒng)的III-V族化合物半導(dǎo)體中時，Bi原子作為雜質(zhì)引入的能級靠近價帶頂(VBM)，Bi原子的6p能級與III-V族化合物的價帶共振而使VBM升高，導(dǎo)致禁帶寬度Eg變窄，自旋軌道分裂能ΔSO增加；此外當(dāng)Eg＜ΔSO時，可以抑制俄歇復(fù)合以及價帶間的吸收，使能帶對溫度變化不敏感，從而提高器件的溫度穩(wěn)定性，擴展發(fā)光波長。
目前，提及三甲基鉍制備方法極少，因此，亟需開發(fā)一種純度高的三甲基鉍的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于背景技術(shù)中存在的問題，本公開的目的在于提供一種三甲基鉍的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本公開提供了一種三甲基鉍的制備方法，包括以下步驟：步驟一，以金屬鎂、鹵代甲烷、醚為反應(yīng)原料，合成甲基鹵代鎂，放入惰性氣氛中保存?zhèn)溆?；步驟二，合成三甲基鉍：以高沸點溶劑溶解稀釋三鹵化鉍，然后邊攪拌邊滴加步驟一的甲基鹵代鎂；步驟三，將步驟二合成的三甲基鉍進行減壓蒸餾，舍棄前5％～10％的餾分后，收集三甲基鉍的粗產(chǎn)品；步驟四，將步驟三收集的三甲基鉍粗產(chǎn)品進行精餾，收集前餾分，前餾分為三甲基鉍粗產(chǎn)品體積的25％～35％，收集中餾分，中餾分的體積為三甲基鉍粗產(chǎn)品體積的50％～65％，所述中餾分為高純?nèi)谆G。
在一些實施例中，在步驟一中，醚選自乙醚、二乙二醇二甲醚和二乙二醇二丁醚中的一種。
在一些實施例中，在步驟一中，所述醚選自二乙二醇二甲醚或二乙二醇二丁醚時，需要加入引發(fā)劑。
在一些實施例中，所述引發(fā)劑選自三氯化鋁、紅鋁、三甲基鋁乙醚絡(luò)合物、叔丁醇鋁或者氯化鋁四氫呋喃絡(luò)合物中的一種。
在一些實施例中，所述引發(fā)劑和所述金屬鎂的用量重量比為(3～7)∶100。
在一些實施例中，在步驟一中，所述鹵代甲烷選自碘甲烷，所述惰性氣氛中的惰性氣體選自氮氣或氬氣。
在一些實施例中，在步驟一中，所述金屬鎂與所述鹵代烷的用量摩爾比為0.8∶1～2∶1。
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