[發明專利]三甲基鉍的制備方法

在審

• 申請號: 202111174287.6
• 申請日: 2021-10-08
• 公開（公告）號: CN113801164A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 曾翼俊;黃鄒松;徐成
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C07F9/94
• 分類號: C07F9/94
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

1.一種三甲基鉍的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，以金屬鎂、鹵代甲烷、醚為反應原料，合成甲基鹵代鎂，放入惰性氣氛中保存備用；

步驟二，合成三甲基鉍：以高沸點溶劑溶解稀釋三鹵化鉍，然后邊攪拌邊滴加步驟一的甲基鹵代鎂；

步驟三，將步驟二合成的三甲基鉍進行減壓蒸餾，舍棄前5％～10％的餾分后，收集三甲基鉍的粗產品；

步驟四，將步驟三收集的三甲基鉍粗產品進行精餾，收集前餾分，前餾分為三甲基鉍粗產品體積的25％～35％，收集中餾分，中餾分的體積為三甲基鉍粗產品體積的50％～65％，所述中餾分為高純三甲基鉍。

2.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟一中，醚選自乙醚、二乙二醇二甲醚和二乙二醇二丁醚中的一種。

3.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟一中，所述醚選自二乙二醇二甲醚或二乙二醇二丁醚時，需要加入引發劑。

4.根據權利要求3所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

所述引發劑選自三氯化鋁、紅鋁、三甲基鋁乙醚絡合物、叔丁醇鋁或者氯化鋁四氫呋喃絡合物中的一種。

5.根據權利要求3所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

所述引發劑和所述金屬鎂的用量重量比為(3～7)∶100。

6.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟一中，所述鹵代甲烷選自碘甲烷，所述惰性氣氛中的惰性氣體選自氮氣或氬氣。

7.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟一中，所述金屬鎂與所述鹵代烷的用量摩爾比為0.8∶1～2∶1。

8.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟二中，所述三甲基鉍的合成方法為：

在雙層反應瓶中加入與甲基鹵化鎂使用的相同的醚類溶劑，加入三鹵化鉍，在恒壓漏斗中加入甲基鹵代鎂，緩慢向燒瓶中滴加，反應溫度-30℃～10℃，滴加完畢后，繼續攪拌4h～6h充分反應，得到三甲基鉍；

所述三鹵化鉍選自三氯化鉍。

9.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟三中，減壓蒸餾的壓力范圍為100～10000Pa。

10.根據權利要求1所述的三甲基鉍的制備方法，其特征在于，

在步驟四中，收集前餾分的回流比為2∶1～5∶1，收集中餾分的回流比為6∶1～15∶1；

在步驟四中，所述精餾采用常壓精餾、負壓精餾中的至少一種；

在步驟四中，所述中餾分收集溫度為108～112℃。