[發明專利]一種磷酸錳鐵鋰靶材及其制備方法

在審

• 申請號: 202111161242.5
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113937282A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 喻發全;王巖;汪淼;付文斌;羅文濤
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/505
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群;崔友明

本發明涉及一種磷酸錳鐵鋰靶材及其制備方法，所述磷酸錳鐵鋰靶材為磷酸錳鐵鋰材料與導電碳單質的混合物，相對密度≥95％，其中所述磷酸錳鐵鋰材料化學通式為Li_yMn_1?xFe_xPO₄，其中0≤x≤1，0.99≤y≤1.2，磷酸錳鐵鋰材料純度≥99.9％，平均晶粒尺寸≤10微米，導電碳單質的質量分數為0～10％的碳。本發明提供的磷酸錳鐵鋰靶材可進一步制備得到高性能的磷酸錳鐵鋰薄膜材料及全固態薄膜鋰離子電池。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種磷酸錳鐵鋰靶材及其制備方法。

背景技術

當今社會正處于第四次工業革命(智能化時代)的初期階段，新一代信息技術產業對超大規模集成電路(VLSI)、微機電系統(MEMS)和微型傳感器等微電子器件的能源匹配提出了更高的標準要求。使用外接電源為微電子器件供電不僅會降低電路的設計效率，還會遇到類似接線點電容噪聲、供電線和信號線對信號傳輸的交互干擾等一系列難以克服的問題。電源系統的微型化和集成化則是解決上述問題的最理想方案。

全固態薄膜鋰離子電池由于具有高能量密度、低自放電率、形狀和柔韌度可控性強以及安全無污染等優點，被認為是微電池研究的一大方向。在植入式醫療器件、集成式生物芯片、穿戴式衣帽服飾、便攜式電子產品以及智能化測控系統等民用和軍事領域展現出了廣闊的應用前景。

在鋰離子電池可以選用的正極材料中，橄欖石型磷酸錳鐵鋰(LiMn_1-xFe_xPO₄)具有較高的理論能量密度、理想的充放電平臺、豐富的資源儲備、結構穩定且安全環保等優點，被認為是更具競爭力的下一代鋰離子電池正極材料。為了獲取高性能的全固態薄膜鋰離子電池正極薄膜，以便充分發揮薄膜材料的電化學活性，制備高質量的磷酸錳鐵鋰靶材(Li_yMn_1-xFe_xPO₄/C；0＜x≤1，0.99≤y≤1.2)顯得尤為重要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種磷酸錳鐵鋰靶材及其制備方法和應用，該磷酸錳鐵鋰靶材致密度高，可制備高質量的磷酸錳鐵鋰正極薄膜。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：

提供一種磷酸錳鐵鋰靶材，所述磷酸錳鐵鋰靶材為磷酸錳鐵鋰材料與導電碳單質的混合物，相對密度≥95％，其中所述磷酸錳鐵鋰材料化學通式為Li_yMn_1-xFe_xPO₄，其中0≤x≤1，0.99≤y≤1.2，磷酸錳鐵鋰材料純度≥99.9％(質量百分含量)，平均晶粒尺寸≤10微米，導電碳單質的質量分數為0～10％的碳。

本發明還包括上述磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其包括以下步驟：

1)根據目標產物中磷酸錳鐵鋰材料的化學結構式Li_yMn_1-xFe_xPO₄，計算并稱取所需的原料磷酸二氫銨、鋰源、錳源、鐵源，根據目標產物中導電碳單質的含量以及熱重測試中碳源碳化后的碳量確定碳源加入量并稱取碳源，備用；

2)將磷酸二氫銨、鋰源、錳源混合，根據需要加入鐵源和碳源，混合均勻后加入溶劑進行球磨，得到前驅體漿料；

3)將步驟2)所得前驅體漿料干燥，再充分研磨，過篩得到前驅體粉末；

4)將步驟3)所得前驅體粉末采用原位反應燒結法制備得到磷酸錳鐵鋰靶材。

按上述方案，步驟1)所述鋰源為碳酸鋰，草酸鋰，醋酸鋰中的一種或幾種的混合物，所述錳源為碳酸錳，草酸錳，醋酸錳中的一種或幾種的混合物。