[發(fā)明專利]一種磷酸錳鐵鋰靶材及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111161242.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN113937282A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喻發(fā)全;王巖;汪淼;付文斌;羅文濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/505
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群;崔友明

1.一種磷酸錳鐵鋰靶材，其特征在于，所述磷酸錳鐵鋰靶材為磷酸錳鐵鋰材料與導(dǎo)電碳單質(zhì)的混合物，相對(duì)密度≥95％，其中所述磷酸錳鐵鋰材料化學(xué)通式為Li_yMn_1-xFe_xPO₄，其中0≤x≤1，0.99≤y≤1.2，磷酸錳鐵鋰材料純度≥99.9％，平均晶粒尺寸≤10微米，導(dǎo)電碳單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～10％的碳。

2.一種權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

1)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物中磷酸錳鐵鋰材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Li_yMn_1-xFe_xPO₄，計(jì)算并稱取所需的原料磷酸二氫銨、鋰源、錳源、鐵源，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物中導(dǎo)電碳單質(zhì)的含量以及熱重測試中碳源碳化后的碳量確定碳源加入量并稱取碳源，備用；

2)將磷酸二氫銨、鋰源、錳源混合，根據(jù)需要加入鐵源和碳源，混合均勻后加入溶劑進(jìn)行球磨，得到前驅(qū)體漿料；

3)將步驟2)所得前驅(qū)體漿料干燥，再充分研磨，過篩得到前驅(qū)體粉末；

4)將步驟3)所得前驅(qū)體粉末采用原位反應(yīng)燒結(jié)法制備得到磷酸錳鐵鋰靶材。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，步驟1)所述鋰源為碳酸鋰，草酸鋰，醋酸鋰中的一種或幾種的混合物，所述錳源為碳酸錳，草酸錳，醋酸錳中的一種或幾種的混合物；所述鐵源為碳酸亞鐵，草酸亞鐵，醋酸亞鐵中的一種或幾種的混合物；所述碳源為蔗糖，葡萄糖，果糖中的一種或幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，步驟2)所述溶劑為去離子水，乙醇，丙酮中的一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，步驟2)所述球磨工藝條件為：球磨轉(zhuǎn)速為500～600r/min，球磨時(shí)間為10～30h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，步驟4)所述原位反應(yīng)燒結(jié)法為熱壓法或壓力燒結(jié)法；

所述熱壓法工藝條件為：將前驅(qū)體粉末放入模具中，在保護(hù)性氣氛和30～60MPa壓力下進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)，以1～5℃/min的升溫速率升溫至400～600℃，保溫2～5h，隨后以10～15℃/min的升溫速率升溫至700～850℃，保溫2～10h；

所述壓力燒結(jié)法工藝條件為：將前驅(qū)體粉末放入模具中，液壓成型得到坯件，再進(jìn)行冷等靜壓加工，然后在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)，以1～5℃/min的升溫速率升溫至450～650℃，保溫2～5h，隨后以10～15℃/min的升溫速率升溫至750～900℃，保溫2～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣氛為氮?dú)浠旌蠚饣驓鍤浠旌蠚猓渲袣錃獾捏w積百分比為5～10％。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸錳鐵鋰靶材的制備方法，其特征在于，所述液壓成型的工作壓力為10～40MPa，冷等靜壓加工的工作壓力為250～350MPa。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰靶材制備得到的磷酸錳鐵鋰薄膜材料，其特征在于，所述磷酸錳鐵鋰薄膜材料平均晶粒尺寸≤300nm，純度≥99％，相對(duì)密度≥95％。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的磷酸錳鐵鋰薄膜材料作為正極材料制備得到的全固態(tài)薄膜鋰離子電池。