[發明專利]三氮唑嘧啶酮的制備方法在審
| 申請號： | 202111159896.4 | 申請日： | 2021-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN114057748A | 公開（公告）日： | 2022-02-18 |
| 發明（設計）人： | 趙順陽;周倩;趙樹炎;周永鋒 | 申請（專利權）人： | 棗陽市福星化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247 | 代理人： | 王昌亮 |
| 地址： | 441200 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氮唑 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，包括依次的如下步驟：
(1)以雙氰胺和水合肼為原料，在低溫酸性條件中發生環合反應生成3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑；
(2)將所述3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯在有機堿和加熱條件下經縮合反應生成三氮唑嘧啶化合物；
(3)將所述三氮唑嘧啶化合物和溴丙烷在無機堿和有機溶劑體系下反應后，經蒸餾、萃取、分液和重結晶可得。
2.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應溫度為0～15℃，所述酸性條件為于反應體系中加入草酸或醋酸，反應時間為4～8h，所述雙氰胺和所述水合肼的摩爾比為1～1.5:1。
3.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)進行之前先將所述步驟(1)所得產物于35～40下加熱0.5～1.5h。
4.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的有機堿為乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
5.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的反應溫度為100～120℃，反應時間為3～6h，所述3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和所述3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯的摩爾比為1:1～1.5。
6.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)進行之前先將所述步驟(2)所得產物于65～70℃下加熱1～2h。
7.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的無機堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、草酸鈉或氫氧化鈉。
8.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的有機溶劑為三氯甲烷、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
9.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的反應溫度為60～95℃，反應時間為4～8h，所述三氮唑嘧啶化合物、所述溴丙烷和所述無機堿的摩爾比為1:1～1.5:1～1.5。
10.根據權利要求1所述的三氮唑嘧啶酮的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中采用乙酸乙酯進行蒸餾萃取。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于棗陽市福星化工有限公司，未經棗陽市福星化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111159896.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：拔牙窩骨壁支持式口腔種植手術模板
- 下一篇：一種水電站水位標尺自動清洗裝置
