[發明專利]一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法

在審

• 申請號: 202111159820.1
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113917013A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 王顯蘇;郭亞蕓;史紅梅;王哲;梁紅敏;高德艷
• 申請（專利權）人: 山東省葡萄研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發明公開了一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，包括以下步驟：（1）樣品前處理：稱取5.0 mL樣品，加入1.5 g氯化鈉，加入5μL 2,2?二氟乙醇作為內標物，得到預處理樣品；（2）標準溶液的配制；（3）測定：預處理樣品用頂空氣相色譜?質譜進行檢測分析。通過預處理以及頂空氣相色譜，結合準確的質譜方法，實現了不同水果蒸餾酒中甲醇以及其他醇的檢測。該方法樣品前處理簡便快速，定性、定量準確，可滿足水果酒中甲等的快速檢測，對于加強水果酒的質量控制提供技術支持。

技術領域

本發明涉及一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，屬于食品檢測技術領域。

背景技術

水果蒸餾酒是使用新鮮水果或者果汁為原料經發酵、蒸餾、貯存而成的飲料酒，其中的酒精成分多種多樣，其中甲醇是一元醇，不是發酵的直接產物，是由天然存在于葡萄酒中的果膠分解而得，是一種有香氣的無色液體，但有毒性。如果含量過高，會直接影響酒的口感和質量，嚴重時會上頭甚至頭暈頭痛，過量飲用會因較多的甲醇積累影響健康。此外，其他醇例如正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇和正戊醇也是主要的有害成分。目前其檢測的方法多為氣相色譜法檢測甲醇的含量，檢測的種類比較單一，而且樣品耗時長，酒類中其他風味成分不能很好地分離，不適宜批量樣品的分析檢測。

發明內容

針對現有技術中檢測種類比較單一的方法，本申請提供了一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，通過樣品的前處理以及檢測方法的優化，能夠精確檢測各種醇的濃度。

一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，包括以下步驟：

（1）樣品前處理：稱取5.0 mL樣品，加入1.5 g氯化鈉，加入5 μL 2,2-二氟乙醇作為內標物，得到預處理樣品；

（2）標準溶液的配制：準確稱取甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模擬酒樣溶解并定容，配成質量濃度為10 g/L 的混合標準儲備液，于4℃保存，備用；將標準儲備液逐級稀釋為 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列標準溶液，待用；

（3）測定：預處理樣品用頂空氣相色譜-質譜進行檢測分析。

進一步地，所述的樣品的酒精度數為60%。

進一步地，所述的頂空的條件為：平衡時間10 min；平衡溫度55 ℃；攪拌速度：250rpm；進樣量 1000 μL。

進一步地，所述的氣相色譜的條件為：色譜柱: RTX-WAX毛細管色譜柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm)，載氣：高純氦氣，進樣口溫度 200℃，柱溫采用程序升溫: 35 ℃保持5min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/min。

進一步地，所述的質譜的條件為：色譜-質譜接口溫度：250℃，離子源溫度：200℃，電離模式：電子轟擊源（EI），轟擊能量：70 eV，選擇離子監測待測物質的保留時間、定量離子和定性離子為：

有益效果

本發明建立了適用于水果蒸餾酒中甲醇和5種醇的測定方法，方法詳細優化了影響提取效率的幾個因素，克服了提取效率低的難題，通過頂空氣相色譜，結合準確的質譜方法，實現了不同水果蒸餾酒中甲醇以及其他醇的檢測。該方法樣品前處理簡便快速，定性、定量準確，可滿足水果酒中醇的快速檢測，對于加強水果酒的質量控制提供技術支持。

附圖說明

圖1標準樣品測定TIC圖，圖中1-7分別為甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、2,2-二氟乙醇、正戊醇。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。