[發明專利]一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法

在審

• 申請號: 202111159820.1
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113917013A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 王顯蘇;郭亞蕓;史紅梅;王哲;梁紅敏;高德艷
• 申請（專利權）人: 山東省葡萄研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品前處理：稱取5.0 mL樣品，加入1.5 g氯化鈉，加入5 μL 2,2-二氟乙醇作為內標物，得到預處理樣品；

（2）標準溶液的配制：準確稱取甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇和正戊醇各1.0000 g于100 mL容量瓶中，用模擬酒樣溶解并定容，配成質量濃度為10 g/L 的混合標準儲備液，于4℃保存，備用；將標準儲備液逐級稀釋為 0.08、0.1、0.25、0.5、1 g/L的系列標準溶液，待用；

（3）測定：預處理樣品用頂空氣相色譜-質譜進行檢測分析。

2.根據權利要求1所述的一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，其特征在于，所述的樣品的酒精度數為60%。

3.根據權利要求1所述的一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，其特征在于，所述的頂空的條件為：平衡時間 10 min；平衡溫度：55 ℃；攪拌速度：250 rpm；進樣量 1000 μL。

4.根據權利要求1所述的一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，其特征在于，所述的氣相色譜的條件為：色譜柱: RTX-WAX毛細管色譜柱(30 m× 0.25 μm×0.25 mm)，載氣：高純氦氣，進樣口溫度 200℃，柱溫采用程序升溫: 35 ℃保持5 min，再以18 ℃ /min升至100℃，最后以25 ℃/min升至150℃，恒流模式，流量：1.0 mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種內標法測定水果蒸餾酒中甲醇和5種高級醇的方法，其特征在于，所述的質譜的條件為：色譜-質譜接口溫度：250℃，離子源溫度：200℃，電離模式：電子轟擊源（EI），轟擊能量：70 eV，選擇離子監測待測物質的保留時間、定量離子和定性離子為：

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