[發明專利]一種甲氧氯普胺雙胺新雜質的制備方法有效
| 申請號： | 202111156605.6 | 申請日： | 2021-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN113717079B | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發明（設計）人： | 王姝;殷曉偉 | 申請（專利權）人： | 內蒙古康普藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C273/18 | 分類號： | C07C273/18;C07C275/42 |
| 代理公司： | 常州市權航專利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黃晶晶 |
| 地址： | 024000 內蒙古自治區赤峰市元寶山*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲氧氯普胺雙胺新 雜質 制備 方法 | ||
1.一種甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：甲氧氯普胺在堿性試劑和成脲試劑存在下，與N,N-二乙基乙二胺反應生成式I化合物，所述堿性試劑為吡啶、三乙胺、DIPEA、DMAP或N-甲基嗎啉中的一種或幾種；所述成脲試劑為氯甲酸苯酯；
2.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，所述堿性試劑與甲氧氯普胺的摩爾比為1:1～2:1。
3.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，所述成脲試劑與甲氧氯普胺的摩爾比為1:1～2:1。
4.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，所述N,N-二乙基乙二胺與甲氧氯普胺的摩爾比為1:1～3:1。
5.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，反應溶劑為THF、DMF、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或幾種。
6.根據權利要求5所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，反應溶劑為THF與DMF的混合溶劑；所述THF與DMF的體積比為10:1～30:1。
7.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，反應溫度為-10℃～40℃。
8.根據權利要求7所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，成脲試劑加入時的反應溫度為-10℃～5℃；加入N,N-二乙基乙二胺后的反應溫度為20℃～40℃。
9.根據權利要求1所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，反應完畢后還包括萃取、干燥、濃縮、重結晶步驟。
10.根據權利要求9所述的甲氧氯普胺雙胺雜質的制備方法，其特征在于，所述重結晶使用的溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種。
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