[發明專利]鄰甲基苯甲酰氰合成方法在審
| 申請號: | 202111155127.7 | 申請日: | 2021-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN114380713A | 公開(公告)日: | 2022-04-22 |
| 發明(設計)人: | 郭建法;王濤;韓海平;孔前廣;方燕;董建生 | 申請(專利權)人: | 遼寧眾輝生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/14 | 分類號: | C07C253/14;C07C255/40 |
| 代理公司: | 上海一平知識產權代理有限公司 31266 | 代理人: | 崔佳佳;馬莉華 |
| 地址: | 123129 遼寧省阜新市*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 苯甲酰氰 合成 方法 | ||
1.一種肟菌酯的制備方法,所述方法包括以下步驟:
1)在有鐵氰化鉀和銅催化劑存在下,在有或沒有溶劑存在下,利用鄰甲基苯甲酰氯合成制備鄰甲基苯甲酰氰;
和
2)利用步驟1)得到的鄰甲基苯甲酰氰合成得到肟菌酯。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中鄰甲基苯甲酰氯與鐵氰化鉀的摩爾比為1:0.16-0.3;優選1:0.17-0.2;更優選1:0.17-0.18。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的銅催化劑選自:喹啉銅,氯化亞銅,溴化亞銅,碘化亞銅等;優選喹啉銅。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的銅催化劑的用量為鄰甲基苯甲酰氯的1%-10%;優選1-5%;更優選1%。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的溶劑選自以下任一種或幾種:二氯乙烷、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺等;優選二氯乙烷、甲苯等。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)的反應溫度為0-150℃,反應時間為1-10小時;優選反應溫度為70-110℃,反應時間為3-5小時。
7.一種鄰甲基苯甲酰氰的制備方法,所述方法包括以下步驟:
1)在有鐵氰化鉀和銅催化劑存在下,在有或沒有溶劑存在下,利用鄰甲基苯甲酰氯合成制備鄰甲基苯甲酰氰;
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中鄰甲基苯甲酰氯與鐵氰化鉀的摩爾比為1:0.16-0.3;優選1:0.17-0.2;更優選1:0.17-0.18。
9.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的銅催化劑選自:喹啉銅,氯化亞銅,溴化亞銅,碘化亞銅等;優選喹啉銅。
10.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的銅催化劑的用量為鄰甲基苯甲酰氯的1%-10%;優選1-5%;更優選1%;和/或
步驟1)中的溶劑選自以下任一種或幾種:二氯乙烷,甲苯,二甲苯,N、N-二甲基甲酰胺等;優選二氯乙烷,甲苯等;和/或
步驟1)的反應溫度為0-150℃,反應時間為1-10小時;優選反應溫度為70-110℃,反應時間為3-5小時。
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