[發明專利]一種介孔纖維素纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111153777.8
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113755964B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 程有亮;趙維娜;方長青;陳靜;王莎
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: D01F2/24
• 分類號: D01F2/24;D01F2/02;D01F1/10;C08B15/02;D21C9/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 談耀文

1.一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、對微晶纖維素進行酸解、離心、透析、超聲、蒸發制備纖維素納米晶材料；具體過程為：

步驟1.1、配置質量分數為64％的濃硫酸，在45-60℃恒溫水浴下攪拌，溶液溫度穩定后加入微晶纖維素，其中每克微晶纖維素對應8.75ml硫酸，在攪拌速度300-600rpm下反應30-45min，待反應完成后將其倒入10倍體積的去離子水中，得到混合液A；

步驟1.2、將混合液A靜置12-24h，倒去上層清液，得到下層乳白色渾濁液，對下層乳白色渾濁液通過離心機以9000-12000rpm離心20-30min，得到乳白色懸浮液；

步驟1.3、將乳白色懸浮液放入透析袋中進行透析，透析時間為3-6天，每6h更換一次去離子水，收集透析袋內液，將透析袋內液以180W的功率超聲破碎10-20min，倒入蒸發皿中，蒸發后得到質量分數為3％-5％的纖維素納米晶材料；

步驟2、將正硅酸乙酯與鹽酸在水浴條件下預水解，得到SiO₂前驅體溶液；具體過程為：

將正硅酸乙酯加入濃度為0-0.1mol/L的鹽酸中，正硅酸乙酯與鹽酸的質量比為2:1，水浴溫度為0-60℃，預水解時間為0-5h，得到SiO₂前驅體溶液；

步驟3、將SiO₂前驅體溶液加入纖維素納米晶材料中，在60℃下攪拌3h，再在室溫下蒸發誘導自組裝，得到混合溶液；

步驟4、將混合溶液通過擠出泵擠入凝固浴中浸泡，水洗、晾干得到復合纖維材料；

所述凝固浴為體積比2:3:2的15％氫氧化鈉、95％乙醇和8％硫酸鋁鉀；

步驟5、對復合纖維材料采用氫氟酸溶液去除SiO₂后，用乙醇洗滌，再通過真空冷凍干燥，得到介孔纖維素纖維材料。

2.根據權利要求1所述一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟3中所述SiO₂前驅體溶液加入纖維素納米晶材料時，每1mg纖維素納米晶材料對應2μL?SiO₂前驅體溶液。

3.根據權利要求1所述一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟3中所述再在室溫下蒸發誘導自組裝的時間為6-48h。

4.根據權利要求1所述一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟4中所述將混合溶液通過擠出泵擠入凝固浴中浸泡的時間為30-60min。

5.根據權利要求1所述一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟5中所述對復合纖維材料采用氫氟酸溶液去除SiO₂具體過程為：將復合纖維材料完全浸泡在質量分數為5％的氫氟酸溶液中，浸泡時間為30-60min。