[發(fā)明專利]一種介孔纖維素纖維材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111153777.8
• 申請(qǐng)日: 2021-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN113755964B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程有亮;趙維娜;方長(zhǎng)青;陳靜;王莎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F2/24
• 分類號(hào): D01F2/24;D01F2/02;D01F1/10;C08B15/02;D21C9/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 談耀文

本發(fā)明公開了一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，對(duì)微晶纖維素進(jìn)行酸解、離心、透析、超聲、蒸發(fā)制備纖維素納米晶材料；將正硅酸乙酯與鹽酸在水浴條件下預(yù)水解，得到SiOsubgt;2/subgt;前驅(qū)體溶液；將SiOsubgt;2/subgt;前驅(qū)體溶液加入纖維素納米晶材料中，在60℃下攪拌3h，再在室溫下蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝，得到混合溶液；將混合溶液通過(guò)擠出泵擠入凝固浴中浸泡，水洗、晾干得到復(fù)合纖維材料；對(duì)復(fù)合纖維材料采用氫氟酸溶液去除SiOsubgt;2/subgt;后，用乙醇洗滌，再通過(guò)真空冷凍干燥，得到介孔纖維素纖維材料；工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、原材料來(lái)源廣泛、易于得到定向纖維；所獲介孔纖維素纖維材料具有優(yōu)異的介孔結(jié)構(gòu)和高的比表面積，將其作為功能載體材料，具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔纖維素纖維材料的制備方法。

背景技術(shù)

21世紀(jì)隨著現(xiàn)代工業(yè)和科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)高性能材料的需求越來(lái)越大，特別是高性能纖維材料。纖維材料不僅具備表-界面特性、可加工性、復(fù)合組合性、功能性等性能特點(diǎn)，另外其原料來(lái)源廣、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)工藝易調(diào)控等優(yōu)勢(shì)，使得高性能纖維材料的研發(fā)和制造成為熱點(diǎn)。開發(fā)高性能纖維材料是傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)改造提升的關(guān)鍵，而傳統(tǒng)的纖維材料其表面較為光滑難以滿足實(shí)際需求，比表面積、表面能和表面活性是制約其性能的主要因素。多孔材料具有比表面積高、相對(duì)密度低、孔隙率高等特點(diǎn)，其中介孔材料以比表面積大、孔徑可調(diào)等優(yōu)勢(shì)在多孔材料領(lǐng)域獨(dú)樹一幟，其應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋了吸附分離、儲(chǔ)能以及電化學(xué)、傳感器、防偽等。

多孔纖維材料主要是指在表面或內(nèi)部存在大量孔隙的纖維材料，與此同時(shí)孔隙能夠被用來(lái)滿足某種或某些設(shè)計(jì)要求，以達(dá)到所期待使用性能指標(biāo)的重要材料，多孔結(jié)構(gòu)的引入大幅提高纖維的比表面積，從而改善纖維性能。目前，制備多孔纖維材料的方法包括模板合成法、濕法紡絲、相分離法、靜電紡絲等。

環(huán)境與資源是當(dāng)代社會(huì)的熱點(diǎn)問(wèn)題，如何在未來(lái)資源短缺和保證環(huán)境良好的前提下滿足人們對(duì)纖維的需求是十分必要的。當(dāng)前制備多孔纖維材料常采用靜電紡絲法，但此方法大多需要在強(qiáng)腐蝕性或高劇毒性溶劑中進(jìn)行，如二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷等，有機(jī)溶劑成本高、不易回收，且易造成環(huán)境污染，另外靜電紡絲很難得到彼此分離的納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，能夠有效避免使用強(qiáng)腐蝕性或高劇毒性的有機(jī)溶劑。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種介孔纖維素纖維材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、對(duì)微晶纖維素進(jìn)行酸解、離心、透析、超聲、蒸發(fā)制備纖維素納米晶材料；

步驟2、將正硅酸乙酯與鹽酸在水浴條件下預(yù)水解，得到SiO₂前驅(qū)體溶液；

步驟3、將SiO₂前驅(qū)體溶液加入纖維素納米晶材料中，在60℃下攪拌3h，再在室溫下蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝，得到混合溶液；

步驟4、將混合溶液通過(guò)擠出泵擠入凝固浴中浸泡，水洗、晾干得到復(fù)合纖維材料；

步驟5、對(duì)復(fù)合纖維材料采用氫氟酸溶液去除SiO₂后，用乙醇洗滌，再通過(guò)真空冷凍干燥，得到介孔纖維素纖維材料。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

步驟1具體過(guò)程為：

步驟1.1、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為64％的濃硫酸，在45-60℃恒溫水浴下攪拌，溶液溫度穩(wěn)定后加入微晶纖維素，其中每克微晶纖維素對(duì)應(yīng)8.75ml硫酸，在攪拌速度300-600rpm下反應(yīng)30-45min，待反應(yīng)完成后將其倒入10倍體積的去離子水中，得到混合液A；

步驟1.2、將混合液A靜置12-24h，倒去上層清液，得到下層乳白色渾濁液，對(duì)下層乳白色渾濁液通過(guò)離心機(jī)以9000-12000rmp離心20-30min，得到乳白色懸浮液；