[發明專利]一種定坤丹的特征圖譜及其構建方法、應用

有效

• 申請號: 202111152055.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113917012B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 劉保國;胡萬;徐建軍;李艷艷
• 申請（專利權）人: 內蒙古京新藥業有限公司;浙江京新藥業股份有限公司;上海京新生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;鄒玲

1.一種定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，其包括以下步驟：將定坤丹待測液經高效液相色譜法梯度洗脫分離，即可；

所述液相色譜法中，色譜條件如下：

色譜柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

檢測波長為260~280nm；

以甲醇為流動相A，以0.05~0.5%甲酸為流動相B，百分比是指體積百分比；

以所述流動相的總體積為100%計，所述梯度洗脫分離的程序如下表所示：

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所述定坤丹待測液的制備，其包括下述步驟：將定坤丹經50%甲醇溶解并超聲制得。

2.如權利要求1所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，色譜柱為InertsilODS-3C18。

3.如權利要求1或2所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述高效液相色譜法滿足下述條件中的一種或多種：

①所述高效液相色譜法的柱溫為25~30℃；

②所述色譜柱的內徑為4.6?mm；

③所述色譜柱的柱長為250mm；

④所述色譜柱的填料粒徑為5μm；

⑤所述檢測波長為260nm；

⑥所述流動相的流速為0.9~1.1ml/min；

⑦所述流動相B為0.2%甲酸；和

所述高效液相色譜法中，進樣量為5~10μl。

4.如權利要求3所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述高效液相色譜法滿足下述條件中的一種或多種：

①所述高效液相色譜法的柱溫為25℃；

②所述流動相的流速為1ml/min；和

③所述高效液相色譜法中，進樣量為5μl。

5.如權利要求1或2所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述的定坤丹特征圖譜的構建方法還包括以下步驟：

對照品溶液制備，其中所述對照品為阿魏酸。

6.如權利要求1所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述定坤丹待測液的制備滿足下述條件中的一種或多種：

①所述定坤丹的質量g和所述甲醇的體積ml之比為4:（20~40）；

②所述超聲的時間為20~40分鐘；

③所述超聲的功率為500W；和

④所述超聲的頻率為40KHz。

7.如權利要求6所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述定坤丹的質量g和所述甲醇的體積ml之比為4:30；

和/或，所述超聲的時間為30分鐘。

8.如權利要求5所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述對照品溶液為阿魏酸的甲醇溶液。

9.如權利要求8所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述對照品溶液中阿魏酸的濃度為15μg/mL。

10.如權利要求6-9中任一項所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述定坤丹特征圖譜的構建方法還包括以下步驟：

將所述定坤丹待測液和對照品溶液注入高效液相色譜儀；

采用國家藥典委員會制定的中藥色譜特征圖譜相似度評價軟件，對所述定坤丹待測液和所述對照品溶液的高效液相色譜圖譜進行數據匹配，得到標準特征圖譜。

11.如權利要求1或2所述的定坤丹特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述定坤丹的特征圖譜中包括9個共有峰，其中5號峰為阿魏酸，7號峰為西紅花苷-Ⅰ，8號峰為藁本內酯。