[發明專利]一種地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法

在審

• 申請號: 202111140759.6
• 申請日: 2021-09-27
• 公開（公告）號: CN114002240A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 鮮海洋;楊宜坪;邢介奇;吳逍;楊紅梅;魏景明;朱建喜;何宏平
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/20
• 代理公司: 鄭州歐凱專利代理事務所(普通合伙) 41166
• 代理人: 楊嶺

本發明公開了一種地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法，涉及地質行業檢測技術領域，包括以下步驟：a1、首先制備電子束可穿透厚度的樣品；a2、將制備的樣品放入透射電鏡中，并在不同傾轉角度下拍攝一系列透射電鏡二維圖像；a3、在獲得一系列透射電鏡二維圖像后，通過計算機軟件將系列二維圖像重構出三維圖像。本發明公開的地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法能夠在已有的透射電鏡中實現，且分辨率可達納米至原子尺度，進而使得該方法具有空間分辨率高、實施成本低、可操作性和重復性強以及技術可靠性高等特點，從而解決了現有地質樣品三維重構技術的測試成本昂貴、制樣過程復雜，且測試過程會消耗樣品本身的問題。

技術領域

本發明涉及一種地質樣品微結構表征方法，特別涉及一種地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法。

背景技術

天然地質樣品具有微觀組構復雜的特點，通過對地質樣品的三維組構分析可以獲得樣品的內部微結構在三維空間的分布特征，直觀地提供地質成因信息，為地質研究提供重要基礎數據。

三維重構技術可以利用一系列特定方向的二維圖像合成出三維圖像，目前，地質樣品的主流三維重構是利用X射線層析掃描成像(XCT)、掃描電子顯微鏡-聚焦離子束(SEM-FIB)、原子探針層析(APT)的三維重構技術實現。前兩種方法最佳分辨率均在微米至亞微米尺度，難以在納米尺度對地質樣品進行三維重構分析；APT技術雖具有原子至納米尺度的分辨本領，但其測試成本昂貴、制樣過程復雜，且測試過程會消耗樣品本身。為此，有必要設計一種相對經濟、方便、無損的地質樣品在納米尺度的三維重構表征方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法，以解決上述背景技術中提出的現有三維重構技術的測試成本昂貴、制樣過程復雜，且測試過程會消耗樣品本身的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種地質樣品微結構的電子顯微三維重構表征方法，包括以下步驟：

a1、首先制備電子束可穿透厚度的樣品；

a2、將制備的樣品放入透射電鏡中，在不同傾轉角度下拍攝一系列透射電鏡二維圖像；

a3、在獲得一系列透射電鏡二維圖像后通過計算機軟件將系列二維圖像重構出三維圖像。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a1中的電子束可穿透的厚度的樣品為納米尺度，所述電子束可穿透的厚度的樣品的納米尺度通常為 50-200nm。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a1中的樣品制備可以是任意可實現樣品減薄效果的技術，包括但不限于機械研磨、離子減薄、聚焦離子束加工。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a2中不同傾轉角度具體是指利用透射電鏡樣品臺本身的傾轉或利用樣品桿的旋轉功能來實現樣品的不同傾轉角度，并且也可同時使用透射電鏡樣品臺本身的傾轉和樣品桿的旋轉功能來實現樣品的不同傾轉角度。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a2中的透射電鏡二維圖像是指該二維圖像可以通過樣品旋轉的任意角度拍照獲得。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a2中的透射電鏡二維圖像為 TEM模式和STEM模式下可獲得的任意二維圖像，包括但不限于：TEM明場像、 TEM暗場像、電子衍圖像、STEM明場像、STEM暗場像、STEM-EDS面掃圖像、 STEM-EELS面掃圖像、STEM-CL面掃圖像以及EFTEM圖像。

作為本發明的一種優選技術方案，所述步驟a1中的樣品為地質樣品、且地質樣品為所有可在透射電子顯微鏡下進行觀測的固體地質樣品。

作為本發明的一種優選技術方案，所述電子束可穿透的厚度的樣品的納米尺度優選為50-80nm。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：