[發明專利]雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法

有效

• 申請號: 202111139650.0
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113582145B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 吳國棟;沈鳴;陸海媛;張麗亞;周立新
• 申請（專利權）人: 江蘇華盛鋰電材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 郭輝

本發明涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法，所述方法包括：(1)將良溶劑加入雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品和惰性溶劑的混合物中，經過濾后提供濾液；和(2)對所述濾液進行蒸餾，提供雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品；其中，所述惰性溶劑的沸點比良溶劑的沸點高20℃以上。所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品滿足以下中的一項或多項的組合：離子色譜含量≥99.9%，鈉離子≤10ppm、鉀離子≤10ppm、氯含量≤10ppm、酸值≤100ppm、水分≤100ppm、10%碳酸二甲酯溶液濁度為≤20mg/L和色度≤20Hazen。

技術領域

本發明涉及一種動力電池及儲能電池用電解質鹽，特別是涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法。

背景技術

隨著國家大力推進“碳達峰”和“碳中和”計劃，新能源產業鏈將會迎來蓬勃發展，這其中就包含了新能源汽車，光伏、風電等可再生能源儲能等行業的發展。而這些行業的發展離不開高性能的動力電池或者儲能電池。現階段，性價比最優的還是液態鋰離子電池，而與其相關的電解質鹽是能決定電池性能優異的關鍵材料。其中雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)是在眾多電解質鹽中唯一被國內外業內行家公認為是將替代六氟磷酸鋰，應用于電動汽車和儲能鋰離子動力電池的新一代鋰鹽電解質材料。作為鋰電池電解液的新型鋰鹽，雙氟磺酰亞胺鋰較六氟磷酸鋰具有熱穩定性高、耐水解、電導率高等優勢，不過由于其產業化生產技術壁壘高，該產品目前以進口為主。所以破除國外壁壘，解決工業化難題是當前亟待解決的問題。

目前，現有技術中LiFSI的純化方案主要有以下幾類：

(1) US10926190B2，先將粗制LiFSI固體溶解于良溶劑，再添加惰性溶劑，過濾，從濾液中回收LiFSI，最后用惰性溶劑清洗LiFSI；

(2) CN107188138B，先將粗制LiFSI固體溶解于良溶劑，過濾，濾液除去大部分溶劑，加入惰性溶劑重結晶；

(3) CN109982966A，先將粗制LiFSI固體分散于惰性溶劑，用水溶解LiFSI，再用良溶劑萃取水溶液中的LiFSI，蒸發有機相得到LiFSI；以及

(4) CN108373143B，先將粗制LiFSI固體分散于惰性溶劑，過濾得到LiFSI，再將LiFSI溶解于良溶劑，結晶得到LiFSI，最后用惰性溶劑清洗LiFSI。

以上4種不同的雙氟磺酰亞胺鋰純化方案要么采用單一良溶劑溶解雙氟磺酰亞胺鋰粗鹽，或者采用良溶劑溶解后再加惰性溶劑后直接蒸發。這些方法都會因為雙氟磺酰亞胺鋰極易解離出鋰離子，緊接著與溶劑或者水形成一定程度的絡合物，造成蒸發過程中較難結晶或者從水相中萃取會產生大量廢水以及萃取效率低等問題，從而無法起到提純效果。最終導致常規方法很難以高效率的方式實現工業化生產。

因此，目前需要一種新穎的雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法。

發明內容

本發明示例實施方式的目的在于解決現有技術中存在的上述和其它的不足。針對目前雙氟磺酰亞胺鋰在脫溶過程中如果按照現有技術把雙氟磺酰亞胺鋰和良溶劑混合，然后蒸發至溶劑很少時產品仍很難成鹽結晶，需要蒸發很長時間并且需要較高溫度才能最終固化成鹽。而且由于溫度較高的純化過程中副產物多，副產物難分離，即使多次純化也會降低純化效率及反復操作造成產品各指標不理想等問題，本發明提供一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法，所述方法包括：

(1) 將良溶劑加入雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品和惰性溶劑的混合物中，經過濾后提供濾液；和

(2) 對所述濾液進行蒸餾，提供雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品。