[發(fā)明專利]雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111139650.0
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113582145B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳國棟;沈鳴;陸海媛;張麗亞;周立新
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇華盛鋰電材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 郭輝

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的純化方法，所述方法包括：

(1) 在0℃-20℃的溫度下，將良溶劑加入雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品和惰性溶劑的混合物中，經(jīng)過濾后提供濾液；和

(2) 對所述濾液進行蒸餾，提供雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品；

其中，所述惰性溶劑的沸點比良溶劑的沸點高20℃以上；

所述惰性溶劑選自石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烯中的一種或多種的組合；

所述良溶劑選自甲基乙基醚、甲基乙烯基醚、二乙烯基醚、甲基叔丁基醚、乙醚、乙基丙基醚、正丙基乙烯基醚、烯丙基乙烯基醚、丙醚、二丙烯基醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲基乙烯基碳酸酯、碳酸二乙酯、乙腈、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)中的一種或多種的組合；

以雙氟磺酰亞胺鹽的重量計，所述惰性溶劑的用量范圍在雙氟磺酰亞胺鹽重量的1-6倍之間；所述良溶劑的用量范圍在雙氟磺酰亞胺鹽重量的1-6倍之間。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)包括在5℃-15℃的溫度下滴加良溶劑，然后攪拌溶解3-15小時；

所述過濾為微孔濾膜過濾，其中，所述微孔濾膜的微孔孔徑為0.1μm-0.45μm之間。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)包括：在采出回流比為采出:回流=1:20～1:10的條件下進行蒸餾。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述蒸餾中，用于冷凝的冷凍液溫度在良溶劑沸點的±10℃以內(nèi)。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸餾選自直接常壓蒸餾、減壓蒸餾、精餾、分餾、濃縮結(jié)晶中的一種或多種組合。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)包括：將所述濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾容器中進行減壓蒸餾，通過真空控制器調(diào)節(jié)蒸餾容器中的真空度，經(jīng)過濾和烘干后，提供雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品；

其中，所述蒸餾容器包括攪拌裝置、精餾裝置、分餾裝置、刮板蒸發(fā)裝置中一種或多種的組合；和

所述真空控制器將真空度控制在-0.05MPa≤真空度≤-0.095MPa。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品滿足以下中的一項或多項組合：雙氟磺酰亞胺鋰鹽的離子色譜峰面積比≤90%、鈉離子＞10ppm、鉀離子＞10ppm、氯含量＞10ppm、酸值＞100ppm、水分＞100ppm、10%碳酸二甲酯溶液濁度為＞20mg/L和色度＞20Hazen；所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽成品滿足以下中的一項或多項的組合：離子色譜峰面積比≥99.5%，鈉離子≤10ppm、鉀離子≤10ppm、氯含量≤10ppm、酸值≤100ppm、水分≤100ppm、10%碳酸二甲酯溶液濁度為≤20mg/L和色度≤20Hazen。