[發(fā)明專利]一種纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111135037.1 | 申請日： | 2021-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN113751069A | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 彭志遠(yuǎn);黃迎春;周雷 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉首大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;B01J35/02;C08B15/06;B01J35/10;C07C209/00;C07C211/52 |
| 代理公司： | 長沙明新專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43222 | 代理人： | 葉舟 |
| 地址： | 416000 湖南省湘西*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 纖維素 負(fù)載 納米 復(fù)合材料 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明提出了一種纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：步驟一：氯代纖維素的制備：以N,N?二甲基甲酰胺溶液為溶劑，恒溫水浴下，將纖維素與二氯亞砜反應(yīng)制備氯代纖維素；步驟二：多巴胺改性纖維素的制備：將氯代纖維素在弱堿性條件下加入鹽酸多巴胺，制備得到多巴胺改性纖維素；步驟三：纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料的合成：將多巴胺改性纖維素置于硝酸銀溶液當(dāng)中，在恒溫水浴震蕩器中或靜置吸附，制備得到纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料。本發(fā)明對纖維素進行多巴胺改性修飾，原位負(fù)載制備得到均勻的納米銀修飾表面，對對硝基苯酚可完全催化還原。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
納米銀具有很高的表面活性、表面能和催化性能,可廣泛應(yīng)用在光學(xué)材料、催化劑、半導(dǎo)體材料、低溫導(dǎo)熱材料、抗菌材料及醫(yī)用材料等方面。納米銀由于具有較高的表面能，在制備過程中容易聚集，很難獲得分布均勻的納米銀顆粒。將納米銀負(fù)載于各種載體中，可減少納米銀本身的聚集性，同時提高納米銀顆粒的回收效率。常用的載體材料有氧化石墨烯等無機材料和聚酰胺等有機高分子材料。其中，纖維素是自然界最為豐富的可再生的天然高分子資源，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學(xué)耐久性、豐富的官能團等優(yōu)點，已成為負(fù)載納米銀的優(yōu)良載體材料。
目前，載銀纖維素復(fù)合材料的制備主要有兩種方法。一種是將銀離子吸附到纖維素纖維表面，外加肼、葡萄糖、硼氫化鈉和檸檬酸鹽等還原試劑使Ag+的還原得到納米銀粒子；另一種是將纖維素氧化得到醛基纖維素，然后通過醛基與Ag+發(fā)生類似銀鏡反應(yīng)將Ag+的還原成納米銀粒子。在上述納米銀在生成過程，還原得到的單質(zhì)銀容易脫落在纖維素網(wǎng)絡(luò)中發(fā)生聚集導(dǎo)致納米銀的尺寸變大，所以在上述還原過程還需加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等表面活性劑來阻止納米銀的聚集。
近年來,各種酚的衍生物被用于銀納米粒子的制備,在反應(yīng)中它們既充當(dāng)還原劑又作為穩(wěn)定劑。鄰苯二酚中的兩相鄰酚羥基可將Ag+還原成納米尺度的銀，得到的醌可做銀納米粒子的穩(wěn)定劑。將鄰苯二酚基團接枝到纖維素骨架，通過鄰苯二酚吸附Ag+并還原成單質(zhì)銀，同時生產(chǎn)鄰苯醌阻止單質(zhì)銀的聚集可控制銀納米顆粒的尺寸，同時不需外加還原劑和穩(wěn)定劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用，對纖維素進行多巴胺改性修飾，這是一種簡單而環(huán)保的固-液原位還原納米銀的方法，即利用多巴胺的鄰苯二酚與金屬配位而結(jié)合在材料表面，即銀溶液中的銀離子被還原，在改性纖維素的表面沉積，原位負(fù)載制備得到均勻的納米銀修飾表面，原位生成過程中，纖維素表面上的酚羥基和羰基分別用作還原劑和穩(wěn)定劑，用于控制銀納米顆粒形態(tài)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
本發(fā)明提供一種纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：氯代纖維素的制備：以N,N-二甲基甲酰胺溶液為溶劑，恒溫水浴下，將纖維素與二氯亞砜反應(yīng)制備氯代纖維素；
步驟二：多巴胺改性纖維素的制備：將氯代纖維素在弱堿性條件下加入鹽酸多巴胺，制備得到多巴胺改性纖維素；
步驟三：纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料的合成：將多巴胺改性纖維素置于硝酸銀溶液當(dāng)中，在恒溫水浴震蕩器中或靜置吸附，制備得到纖維素負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述纖維素為羥乙基纖維素、纖維素、乙基纖維素中的至少一種。
作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟一具體操作為：稱取1-3g的纖維素溶于10-30ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2.5ml的二氯亞砜，在40℃加熱回流下反應(yīng)2-6h后，再升溫至80℃反應(yīng)1h，利用減壓蒸餾除去未反應(yīng)完的二氯亞砜，得到氯代纖維素。
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