[發明專利]一種鹽酸達卡他韋的單晶及其制備方法在審
| 申請號： | 202111128904.9 | 申請日： | 2021-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN115872977A | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發明（設計）人： | 葉輝青;孫垚;陳勇;黃芳芳 | 申請（專利權）人： | 廣東東陽光藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/14 | 分類號： | C07D403/14;A61P31/14 |
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| 地址： | 523808 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 達卡 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備鹽酸達卡他韋的單晶的方法，包括：將鹽酸達卡他韋與甲醇混合，攪拌，加熱溶清，任選過濾；將所得溶液置于容器A中，使用封口器封口，在封口器中開孔，孔的直徑為0.4mm-2mm；將容器A置于容器B中，容器B中加入丙酮，將容器B密封，靜置；然后過濾，得到晶型N-2的單晶。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，鹽酸達卡他韋與甲醇的質量比為1:(2～10)，優選1:(3～6)。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，鹽酸達卡他韋與丙酮的質量比為1:(2～20)，優選1:(3～12)。
4.根據權利要求1-3任一所述的方法，其中，加熱的溫度為50～90℃，優選50℃～80℃或優選40℃-70℃。
5.根據權利要求1-4任一所述的方法，其中，孔的個數為1-10個。
6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其中，容器A置于容器B前，將容器A中的溶液降溫至室溫，或者容器A置于容器B后，將容器A中的溶液降溫至室溫。
7.根據權利要求1-6任一所述的方法，其中，靜置時間為0.5天-3天。
8.根據權利要求1-7任一所述的方法，其中，靜置時溫度為15℃-30℃。
9.根據權利要求1所述的方法，包括：將鹽酸達卡他韋與甲醇混合，攪拌，加熱至40℃-70℃溶清，任選過濾；將所得溶液置于容器A中，使用封口器封口，在封口器中開孔1個-7個，孔的直徑為0.4mm-1.4mm；將容器A置于容器B中，容器B中加入丙酮，將容器B密封，室溫條件下靜置1-3天，然后過濾，得到晶型N-2的單晶；其中，鹽酸達卡他韋與甲醇的質量比為1:(3～6)，鹽酸達卡他韋與丙酮的質量比為1:(3～12)。
10.根據權利要求1-9任一所述的方法，其中，所述單晶的晶胞參數為α＝73.593(5)°，β＝83.660(5)°，γ＝70.414(5)°；三斜晶系，P1空間群，晶胞體積為/晶胞內不對稱單元數z為1。/
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