[發明專利]一種稀土料液去除放射性元素的方法

在審

• 申請號: 202111127311.0
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113897502A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 胡彩云;黃榕華;黎柱波;李浩鋒;梁偉堅
• 申請（專利權）人: 廣州建豐五礦稀土有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/22;C22B60/02;C22B60/00;C22B3/28;C22B3/40
• 代理公司: 重慶莫斯專利代理事務所(普通合伙) 50279
• 代理人: 劉強

1.一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制備第一萃取劑；

利用環烷酸原油、2-羥基辛烷助溶劑和航空煤油制備第二萃取劑；

利用稀土原礦氧化物制備第一料液；

將第一料液放入攪拌桶中，加入液堿后，提取上清液部分；

提取上清液后，將第一萃取劑加入攪拌桶，再加入上清液并攪拌，澄清后分離水相部分，獲得第二料液；

取四個新的攪拌桶，設定編號為1～4號，利用第二萃取劑和第二料液，獲得1～4號料液；

分別向1～4號攪拌桶中加入BaCL2和H2SO4，再開動攪拌機，并將1～4號料液緩慢加入每個桶中，加熱冷卻后，分別提取1～4號上清液；

向1～4號上清液中加入草酸溶液，沉淀后獲得1～4號草酸鹽；

向1～4號草酸鹽加入離子水洗滌雜質；

將洗滌雜質后的1～4號草酸鹽進行煅燒，獲得1～4號稀土氧化物。

2.如權利要求1所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制備第一萃取劑的步驟中：

取辛癸烷基叔胺和航空煤油，以1:1體積配置1000ml，混合均勻，加入12～16％濃度的鹽酸，振蕩8～12min后，靜置分層后棄掉水相，獲得第一萃取劑。

3.如權利要求2所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在利用環烷酸原油、2-羥基辛烷助溶劑和航空煤油制備第二萃取劑的步驟中：

取干凈環烷酸原油、2-羥基辛烷助溶劑和航空煤油，以1:0.5:3.5體積配置8000ml，混合均勻，加入8～12％濃度的鹽酸，在振蕩器上振蕩4～6min，靜置分層后棄掉水相，最后加入液堿皂化，獲得第二萃取劑。

4.如權利要求3所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在利用稀土原礦氧化物制備第一料液的步驟中：

取稀土原礦氧化物120g，用30％鹽酸溶解成1.0M/L、酸度0.2M/L的料液780～820ml。

5.如權利要求3所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在將第一料液放入攪拌桶中，加入液堿后，提取上清液部分的步驟中：

將第一料液放入攪拌桶中，啟動攪拌，再緩慢添加液堿，直至PH值為4～4.8，停止添加和攪拌，進行煮沸、冷卻和過濾，提取上清液部分。

6.如權利要求4所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，所述在取四個新的攪拌桶，設定編號為1～4號，利用第二萃取劑和第二料液，獲得1～4號料液的步驟包括；

取四個新的攪拌桶，設定編號為1～4號，并分別加入等量的第二萃取劑2000ml，以及第二料液200ml，攪拌10min后澄清，將1號攪拌桶的水相分離，獲得1號料液；

將2號攪拌桶的水相放入1號攪拌桶中，3號攪拌桶的水相放入2號攪拌桶中，4號攪拌桶的水相放入3號攪拌桶中，1、2、3號攪拌桶繼續攪拌10分鐘，將1號攪拌桶的水相分離，獲得2號料液；

將2號攪拌桶的水相放入1號攪拌桶中，3號攪拌桶的水相放入2號攪拌桶中，1、2號攪拌桶繼續攪拌10分鐘，將1號攪拌桶的水相分離，獲得3號料液；

將2號攪拌桶的水相放入1號攪拌桶中，繼續攪拌10分鐘，將1號攪拌桶的水相分離，獲得4號料液。

7.如權利要求5所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在向1～4號上清液中加入草酸溶液，沉淀后獲得1～4號草酸鹽的步驟中：

計算1～4號上清液的氧化物量，按質量比1:1.3的比例分別加入15％濃度的草酸溶液沉淀，沉淀結束后陳化一小時，獲得1～4號草酸鹽。

8.如權利要求6所述的一種稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在向1～4號草酸鹽加入離子水洗滌雜質的步驟中：

洗滌雜質的過程中，檢測出水口中氯離子含量，控制電導率小于10，洗滌完畢后抽走表面水分，用離心機進行固液分離。